[發明專利]模擬移動床色譜法生產高純度聚葡萄糖的方法

無效

• 申請號: 201010129892.7
• 申請日: 2010-03-22
• 公開（公告）號: CN102199227A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 許萍;董丹丹;王延平
• 申請（專利權）人: 上海博程生物科技有限公司
• 主分類號: C08B37/02
• 分類號: C08B37/02
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

技術領域

本發明涉及一種生產聚葡萄糖的方法，特別涉及一種模擬移動床色譜法生產高純度聚葡萄糖的方法。

背景技術

20世紀80年代，美國Pfizer中心實驗室的H.H.Rennhard博士研究開發了新型的膳食纖維---聚葡萄糖。聚葡萄糖的生產原理是以葡萄糖為主要聚合體，檸檬酸為催化劑，山梨醇為增塑劑，經熱聚合而形成一種水溶性高分子化合物。由于聚葡萄糖性能優良，包括溶解性好、熱量低、穩定性強、口感相對清淡等，聚葡萄糖產品受到食品行業的青睞，廣泛用作膳食纖維補充添加劑、增稠劑、膨脹劑、配方助劑、填充劑等，應用于低能量、高纖維等功能性食品中，應用的強烈需求推動了聚葡萄糖的工業化生產。90年代后期，聚葡萄糖在我國成功實現國產化。之后，國內生產廠家對工藝進行了不斷改進，聚葡萄糖產品品質也得到一定提升。

中國專利03126106.X公布了聚葡萄糖聚合的反應條件，聚合溫度105℃、真空度0.03MPOL、反應11小時，或者聚合溫度280℃、真空度0.05MPOL、反應8小時，得到的聚葡萄糖聚合物含量在90％以上，酸度0.02，pH值達到5。

中國專利200610034019.3采用活性碳和離子交換色譜處理聚合后的聚葡萄糖，降低其中的檸檬酸含量，從而提高pH值，改善口感。處理后的聚葡萄糖含有0.2-0.002wt％的檸檬酸，口感較好，顏色為白色。

雖然通過改進，聚葡萄糖品質比我國起步時的產品品質提升了很多。但是目前聚葡萄糖還存在著行業性的問題。這些問題主要是：

1、吸潮性。由于聚葡萄糖中雜質的存在，使聚葡萄糖易吸潮，不利于儲存，限制了應用。這些雜質包括已知的殘留的葡萄糖、焦糖、檸檬酸和山梨醇等，還有極易被忽視的、吸潮性很強的低聚糖。

2、口感。在聚葡萄糖日趨競爭激烈的市場現狀下，使用聚葡萄糖的食品企業對聚葡萄糖口感的要求越來越嚴格，促使聚葡萄糖生產廠家改進工藝以提高口感。雖然有些專利通過一定方法改進了口感，但是還是存在輕微的苦澀、甜味等異味。這還需要采用更為高端的分離手段和處理方法，去除異味物質，以得到近于無味的高品質聚葡萄糖。

3、顏色。由于聚葡萄糖高溫下進行聚合反應得到的，所以產生了很多色素，雖然通過活性炭和離子交換色譜可以去除色素，但是額外增加工藝又增加生產成本。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種模擬移動床色譜法生產高純度聚葡萄糖的方法，一次性去除雜質和色素，得到高品質的聚葡萄糖產品。

本發明是通過以下的技術方案實現的：

一種模擬移動床色譜法生產高純度聚葡萄糖的方法，是通過以下的步驟進行制備的：

(1)聚葡萄糖粗品的制備：將重量份數為葡萄糖80-91份、山梨醇5-20份、一水檸檬酸0.5-5份的原料充分混合，在溫度為130℃-150℃的真空狀態下反應2-8小時，得到聚葡萄糖粗品；

(2)制備聚葡萄糖水溶液：將上述聚葡萄糖粗品制成濃度為55％-80％的水溶液；

(3)利用模擬移動床色譜分離系統進行精制：將上述聚葡萄糖水溶液在40℃-90℃下通過模擬移動床色譜分離系統，控制進料流速在10-20ml/min，模擬移動床色譜系統壓力在0.9-1.1Mpa，連續進行進料和出料操作，并用流速為60-100ml/min的洗脫劑進行洗脫。

所述模擬移動床色譜分離系統內填充鈣型和鉛型的酸性大孔樹脂，樹脂交聯劑含量的重量百分數為6-9％，磨后圓球率大于99％。

所述步驟(3)中聚葡萄糖水溶液通過模擬移動床色譜分離系統的溫度優選為60℃-80℃。

所述洗脫劑為水溶液。

本發明的有益效果為：(1)本發明第一次提出通過模擬移動床色譜法分離提純得到高品質聚葡萄糖；(2)本發明提出了一種無污染生產高純度聚葡萄糖的潔凈生產模式；(3)本發明得到了一種高品質的聚葡萄糖，相比較其它聚葡萄糖產品，這種聚葡萄糖幾乎不含雜質、純度高、口感清淡、抗吸潮、顏色為白色，質量具有更大競爭力。

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明做進一步說明。

本發明是一種模擬移動床色譜法生產高純度聚葡萄糖的方法，是通過以下的步驟進行制備的：

(1)聚葡萄糖粗品的制備：將重量份數為葡萄糖80-91份、山梨醇5-20份、一水檸檬酸0.5-5份的原料充分混合后，投入不銹鋼反應釜中，通過熱媒體控制溫度，如通過導熱油爐控制溫度為130℃-150℃，保持反應釜為真空狀態，連續反應2-8小時，反應結束后進行放料，得到聚葡萄糖粗品；