[發明專利]一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法

無效

• 申請號: 201010129499.8
• 申請日: 2010-03-19
• 公開（公告）號: CN102190331A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 李昊
• 申請（專利權）人: 上海佳翰新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 上海三方專利事務所 31127
• 代理人: 吳干權;單大義

技術領域

本發明涉及一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法。

背景技術

目前，ZrW₂O₈粉體的制作方法如下幾種：氧化物直接合成法，將ZrO₂和WO₃按適當比例混合在行星球磨機中球磨24h，置于密封的鉑金柑鍋中在1200℃燒結48h以上，然后淬冷得到ZrW₂O₈粉體，固相法燒結溫度高，所需時間長，且由于WO₃的揮發性強，通常得到的是ZrW₂O₈和WO₃的混合物。因此，以固相法合成單一ZrW₂O₈很困難。燃燒合成法，燃燒合成法合成ZrW₂O₈，反應速度比較快，但產物不純，而且在反應過程中釋放出有害的氮氧化物，造成環境污染，不適合工業應用。低溫合成法，低溫合成法是指低溫合成ZrW₂O₈的溶膠一凝膠法，該方法雖然避免了高溫燒結，但其步驟繁瑣、工藝條件苛刻，且其合成時間長，也不適合工業批量化生產。濕化學結合微波煅燒合成法，濕化學法結合微波鍛燒工藝合成ZrW₂O₈，縮短了反應時間，但僅在一定程度上降低了合成反應的溫度。

發明內容

本發明的目地在于克服現有技術的不足，提供一種可以減少高溫段保溫時間、得到較純的鎢酸鋯粉體的制作方法。

為實現上述目的，設計一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法，其特征在于所述的工藝步驟是：以ZrO₂和WO₃為原料，按ZrO₂∶WO₃＝1∶2的化學計量比稱量。將ZrO₂和WO₃放入樹脂球磨罐中，加入無水乙醇作為溶劑，在球磨機中球磨8小時。靜置沉淀，倒去上層清澈溶劑后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉狀。將粉末放在石英坩堝中，600℃加熱4h后取出，置于空氣中降溫；研磨40min；調溫至800℃加熱8h，隨爐冷卻后取出研磨40min；接著在900℃加熱12h，隨爐冷卻后取出研磨40min；在直徑60mm的模具中放入ZrO₂和WO₃的混合粉末，以125MPa的壓力壓制成圓形薄片，在1220℃保溫3h，淬冷得到相應的產物。

本發明與現有技術相比，采用固相化學分步法合成了高純度負熱膨脹ZrW₂O₈粉體，粒徑介于0.5～1μm，純度高，在20℃-700℃的區間上，平均線膨脹系數為-5.33×10^-6/K。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

圖1為本發明的工藝流程圖。

指定圖1為摘要附圖。

具體實施方式

結合附圖對本發明做進一步說明，這種裝置的制造技術對本專業的人來說是非常清楚的。

工藝步驟是：以ZrO₂和WO₃為原料，按ZrO₂∶WO₃＝1∶2的化學計量比稱量。將ZrO₂和WO₃放入樹脂球磨罐中，加入無水乙醇作為溶劑，在球磨機中球磨8小時。靜置沉淀，倒去上層清澈溶劑后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉狀。將粉末放在石英坩堝中，600℃加熱4h后取出，置于空氣中降溫；研磨40min；調溫至800℃加熱8h，隨爐冷卻后取出研磨40min；接著在900℃加熱12h，隨爐冷卻后取出研磨40min；在直徑60mm的模具中放入ZrO₂和WO₃的混合粉末，以125MPa的壓力壓制成圓形薄片，在1220℃保溫3h，淬冷得到相應的產物。

通過本發明所述的制作工藝制作出來的ZrW₂O₈，尺寸均勻，性能良好。以下是本公司制作出的ZrW₂O₈樣品的形貌及性能測試：