[發明專利]釩酸鈰納米棒組裝體及其制備方法

無效

• 申請號: 201010129121.8
• 申請日: 2010-03-22
• 公開（公告）號: CN101786662A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 劉軍楓;王琳琳;孫曉明
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明涉及一種釩酸鈰納米棒組裝體及其制備方法，屬于無機先進納米材 料制備工藝技術領域。

技術背景

稀土化合物在光學材料，磁性材料，催化，醫藥等方面有著廣泛的應用， 是許多具有優異磁、光性能的功能材料的必不可少的組成部分。由于我國是世 界第一稀土大國，已探明工業儲量為世界第一，稀土工業已成為我國重要的化 工產業之一。近十年來，人們發現，當材料的尺寸達到納米階段以后，經常會 出現與體相材料不同的性質，如熒光性質的增強。因此新型稀土化合物納米材 料的合成和性質研究成為廣泛研究的熱點。其中稀土釩酸鹽在催化、偏光器、 激光器基質材料、熒光材料等許多領域都有重要應用。

近幾年，納米材料的合成與組裝受到人們的極大關注。納米材料的性質不 但與其大小有關，而且還與其形貌有很大的關系，這給納米材料的制備提出了 一個非常大的挑戰。因而，納米材料的制備在當前納米科學研究中占據極為重 要的地位，其關鍵技術是控制材料的大小，形貌和獲得較窄粒度分布。將納米 晶體通過“自下而上”的方法按一定的規律組裝起來形成一維、二維、三維的 有序納米晶陣列，就構成了納米結構體系。研究表明納米結構體系具有很多奇 特的物理現象，顯示出很多單個納米晶體粒子所不具備的優越性能。

關于稀土釩酸鹽納米晶控制合成的報道有很多，在不同條件下制得了各種 形貌的稀土釩酸鹽納米晶(J.Phys.Chem.B?2005，109，3284；Cryst.Growth Des.2008，8，4432；Cryst.Growth?Des.2005，5，137.)，也有關于納米晶 自組裝現象的研究(Chem.Eur.J.2009，15，12331240；J.Mater.Chem. 2007，17，1797)，但對于釩酸鈰納米棒自組裝的現象未見報道，稀土釩酸鈰作 為一種復合金屬氧化物，在很多方面有著重要的應用價值，比如，催化劑以及 光催化劑材料。作為光催化劑有文獻報道可以在紫外光照射下催化亞甲基蘭的 降解(Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，1013-1017.)。

因此發展新的合成條件，探索其生長、組裝機制，獲得具有特定尺寸、形 貌、維度、暴露晶面、單分散性等的釩酸鈰納米材料；深入系統地研究納米材 料形貌與性能的關系；進一步實現納米材料的人為控制組裝，構建功能納米結 構體系，最終使納米材料進入應用領域具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種水熱法控制合成釩酸鈰納米棒組裝體及其制備 方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的一種釩酸鈰納米棒組裝體，其特征在于，所述釩酸鈰納米棒的直 徑為7-10nm，棒長為70-100nm，納米棒肩并肩排列成超晶格組裝體，釩酸鈰 納米棒組裝體的示意圖見圖7。

一種釩酸鈰納米棒組裝體的制備方法，其特征在于，采用水熱法控制合成， 包括以下步驟：

a.分別稱取鈰的可溶性鹽和EDTA溶于水制得溶液A，其中鈰與EDTA的摩 爾比為1∶1-1.3，A溶液中鈰的濃度為0.05mol/L-0.20mol/L；將偏釩酸銨加 入水中，并加入氫氧化鈉使之溶解，得溶液B，B溶液中偏釩酸銨的濃度與A溶 液中鈰的濃度相同；

b.將溶液B加入到溶液A中，A與B的體積比為1∶1，攪拌，用氫氧化鈉 溶液調節溶液pH值到9-11；

c.將溶液移入有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜進行水熱反應，溫 度為120-180℃，反應時間為20分鐘到30小時，反應結束冷卻至室溫；

d.反應釜中下層沉淀即為釩酸鈰納米棒組裝體；

e.用無水乙醇、氯仿、異丙醇或丁醇離心洗滌，去掉產物中溶劑，即可 得到釩酸鈰納米棒組裝體，納米棒的直徑為7-10nm，棒長為70-100nm，大量 納米棒肩并肩排列成超晶格組裝體。

步驟a所屬的可溶性鹽為硝酸鹽、硫酸鹽或氯化鹽。