[發(fā)明專利]一步法微波燒結(jié)制備鋰離子電池正極材料的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010128729.9
• 申請(qǐng)日: 2010-03-22
• 公開（公告）號(hào): CN101794881A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉新保;賈曉林;汪靜;周永剛;蔡俊明;李恩惠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南聯(lián)合新能源有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/1397
• 分類號(hào): H01M4/1397;C01B25/45
• 代理公司: 鄭州大通專利商標(biāo)代理有限公司 41111
• 代理人: 張愛軍

1.一種鋰離子電池正極材料LiFePO₄/C的制備方法，其特征是：

(1)將鋰源化合物、鐵源化合物和磷酸按Li∶Fe∶P的摩爾比為1∶0.8～1.2∶0.8～1.2的比例分別計(jì)量，在鋰源化合物、鐵源化合物中加入碳源化合物，其加入量為制備的正極材料LiFePO₄/C重量的4～40％，然后混合攪拌均勻，得到混合物；

(2)將所述磷酸加入上述混合物中，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；

(3)將所述膏狀前驅(qū)體置于非金屬器皿中，放入工業(yè)微波爐中經(jīng)微波熱處理，制備出LiFePO₄/C。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述磷酸是由濃度85％的磷酸加入去離子水稀釋后得到的，去離子水的加入量是制備的正極材料LiFePO₄/C重量的10～90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(1)的混合攪拌是采用三維混料機(jī)以5～20轉(zhuǎn)/分的主軸轉(zhuǎn)速，攪拌混合20～60min；所述步驟(2)的攪拌是采用槽式攪拌機(jī)以5～30轉(zhuǎn)/分的主軸轉(zhuǎn)速，攪拌混合20～60min；所述微波熱處理是利用微波以每分鐘2～10度的速率升溫至550～700℃，并在此溫度下保持20～50min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰，所述的鐵源化合物為草酸亞鐵、三氧化二鐵或四氧化三鐵；所述碳源化合物為天然高分子材料、草酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麥芽糖中的一種或多種；所述非金屬器皿為炭化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或紙質(zhì)容器。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：所述天然高分子材料為淀粉、木粉、竹粉、植物秸桿、糠殼或堅(jiān)果殼，天然高分子材料在使用前需粉碎，并過200目篩。

6.一種鋰離子電池正極材料金屬摻雜LiFePO₄/C的制備方法，其特征是：

(1)將鋰源化合物、鐵源化合物、磷酸和摻雜金屬鹽按Li∶Fe∶P∶金屬離子的摩爾比為1∶0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.02～0.08的比例分別計(jì)量，在鋰源化合物、鐵源化合物中加入碳源化合物，其加入量為制備的正極材料LiFePO₄/C重量的4～40％，然后混合攪拌均勻，得到混合物；

(2)將所述磷酸和摻雜金屬鹽混合，攪拌均勻，得到含金屬離子的磷酸溶液；再和步驟(1)的混合物混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；

(3)將所述膏狀前驅(qū)體置于非金屬器皿中，放入工業(yè)微波爐中經(jīng)微波熱處理，制備出金屬摻雜的LiFePO₄/C。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：所述磷酸為濃度85％的磷酸加入去離子水得到的，去離子水的加入量是制備的正極材料LiFePO₄/C重量的10～90％。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：所述步驟(1)的混合攪拌是采用三維混料機(jī)以5～20轉(zhuǎn)/分的主軸轉(zhuǎn)速，攪拌混合20～60min；所述步驟(2)的攪拌是采用槽式攪拌機(jī)以5～30轉(zhuǎn)/分的主軸轉(zhuǎn)速，攪拌混合20～60min；所述微波熱處理是利用微波以每分鐘2～10度的速率升溫至550～700℃，并在此溫度下保持20～50min。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：所述的鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或醋酸鋰，所述的鐵源化合物為草酸亞鐵、三氧化二鐵或四氧化三鐵；所述碳源化合物為天然高分子材料、草酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麥芽糖中的一種或多種；所述的金屬鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、醋酸鈷、硝酸鉻、堿式硫酸鉻、醋酸鉻、硝酸鎂或硝酸鎳；所述非金屬器皿為碳化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或紙質(zhì)容器。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征是：所述天然高分子材料為淀粉、木粉、竹粉、植物秸桿、糠殼或堅(jiān)果殼，天然高分子材料在使用前需粉碎，并過200目篩。