[發明專利]母液套用合成DZ

無效

• 申請號: 201010128506.2
• 申請日: 2010-03-22
• 公開（公告）號: CN101899020A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 田少華
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80;C08K5/47
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橡膠促進劑N，N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DCBS、DZ)的生產方法，屬于促進劑DZ生產技術領域。

背景技術

橡膠硫化促進劑DZ是一種優良的遲效型促進劑，在橡膠中分散性能好，在膠料中燒焦時間長，操作安全性高，適用于厚制品及高活性補強劑量大的膠料也適用于聚丁二烯橡膠或者再生橡膠為主的膠料。用本品制取的硫化橡膠的機械性能，尤其是動態性能比較好，彈性和定神強度高。主要用于制造輪胎、膠帶和減震制品，是生產子午線輪胎、鋼絲膠帶及橡膠裝配厚件等的主要原料之一，具有很好的發展前景。據文獻報道了現有大配比氧化法合成DZ的方法(科技信息，2005，7：23)，將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19：317)報道了促進劑DZ的快速合成方法，將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。文獻(精細石油化工，2006，23：7)報道了一步法合成DZ，此方法采用M-Na與硫酸溶液和氧化劑同時滴加的方法合成了DZ，但是DZ的質量與收率偏低，母液需進一步處理。這些促進劑DZ的合成方法大多存在DZ收率偏低，溶劑消耗大，含鹽廢水的處理等問題。因此，將母液直接回用，減少含鹽污水的排放，減輕蒸餾回收溶劑的壓力，降低能耗，是促進劑DZ能夠廣泛應用的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種母液套用生產促進劑DZ的方法，該方法過程簡單，易于工業化。母液直接回用，不僅減少了含鹽污水的排放，減輕了蒸餾回收溶劑的壓力，降低了能耗，而且產品收率有所提高，環己胺和溶劑的消耗有所降低，降低了生產成本。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種以次氯酸鈉為氧化劑生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，其特征在于包括以下過程：

1.在反應釜內加入50～800ml異丙醇、50～1200ml母液和50～1200克二環己胺，母液套用比例為20％～100％。在15～100℃，轉速為50～1400轉/分鐘的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，分別以10～50ml/分鐘、30～100ml/分鐘、10～100ml/分鐘的流速，開始″三滴加″加入質量含量為10～40％的硫酸、M-Na鹽和質量含量為8.0～18.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為0.5～3.0小時，過程中控制PH值為9.0～12.5，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99％以上。

本發明的優點在于：過程簡單，易于工業化。母液直接回用，不僅減少了含鹽污水的排放，減輕了蒸餾回收溶劑的壓力，降低了能耗，而且產品收率有所提高，環己胺和溶劑的消耗有所降低，降低了生產成本，促進劑DZ的純度達到99％以上。

具體實施方式

例1：

在反應釜內加入120ml異丙醇、120ml母液和70克二環己胺，母液套用比例為100％。在30℃，轉速為600轉/分鐘的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，分別以20ml/分鐘、30ml/分鐘、30ml/分鐘的流速，開始″三滴加″加入質量含量為40％的硫酸、M-Na鹽和質量含量為8.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為1.0小時，過程中控制PH值為9.0，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99.0％以上。

例2：

在反應釜內加入200ml異丙醇、200ml母液和182克二環己胺，母液套用比例為100％。在35℃，轉速為900轉/分鐘的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，分別以25ml/分鐘、40ml/分鐘、40ml/分鐘的流速，開始″三滴加″加入質量含量為20％的硫酸、M-Na鹽和質量含量為12.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2.0小時，過程中控制PH值為11.0，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99.2％以上。

例3：

在反應釜內加入240ml異丙醇、240ml母液和218克二環己胺，母液套用比例為100％。在75℃，轉速為400轉/分鐘的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，分別以50ml/分鐘、800ml/分鐘、800ml/分鐘的流速，開始″三滴加″加入質量含量為40％的硫酸、M-Na鹽和質量含量為18.0％的氧化劑次氯酸鈉，，滴加時間為3.0小時，過程中控制PH值為12.5，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99.4％以上。