[發明專利]一種碳化鎢微納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201010127900.4
• 申請日: 2010-03-19
• 公開（公告）號: CN101780982A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 陳德良;張銳;王海龍;溫合靜;李明亮;關莉;范冰冰;侯賢祥;劉鐘升;鮑可
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82B3/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳

技術領域

本發明屬于納米結構材料與先進功能材料領域，具體涉及一種碳化鎢微納米粉體的制備方法。

背景技術

WC具有高熔點，高硬度，高耐磨性、耐蝕性以及優異的導電導熱性，是硬質合金的主要原料，有“工業牙齒”之稱，被廣泛的用于鋼鐵工業、裝備制造業、信息產業、電力電氣、石油化工、航天航空及軍工等重要領域，是現代工業、國防及高新技術應用中極為重要的功能材料，在我國國民經濟中具有十分重要的地位。此外，自從1973年Levy和Boudart首次報道了WC具有和Pt等貴金屬類似的表面催化性能，WC作為太陽能燃料電池的催化劑或催化劑載體的研究也倍受關注。

納米材料是一個融前沿科學和高新技術于一體的新型跨學科的邊緣學科材料體系。納米材料的粒子尺寸會使材料在許多物理、化學特性和力學特性發生奇異的變化，如納米顆粒的表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等特性使材料在許多方面的特性都超出常規現象，是目前采用常規方法所不能達到的。超細/納米晶硬質合金具有納米或超細晶粒結構，表現出常規材料不具備的高強度，高韌性，高硬度以及良好的耐磨性、耐熱蝕性等優良的性能，在材料加工，切削工具材料，航空航天以及軍工武器方面有廣泛的應用，是硬質合金領域發展的主要趨勢之一，納米碳化鎢粉體是超細硬質合金的重要原料；同時納米碳化鎢粉體具有高的比表面積，也有利于提高其在催化方面的性能及作為催化劑載體的優勢。因此碳化鎢納米晶的研究具有重要的意義。目前國內外報道的納米碳化鎢的制備方法很多，工業上常用的制備碳化鎢的方法是用鎢元素和碳元素直接反應，或是三氧化鎢與碳在惰性氣氛中反應，但這些方法存在著工藝流程復雜，反應溫度較高，得到的產物粒徑較大，成本高，引入雜質，效率低等缺點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳化鎢微納米粉體的制備方法，該方法工藝簡單，可以在較低的溫度得到較細的碳化鎢微納米粉體。

本發明采用以下技術方案：

一種碳化鎢微納米粉體的制備方法，以鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物為單源前驅物，以密封的腔體為反應容器，經加熱處理制得碳化鎢微納米粉體。

將鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物裝入容器中，抽真空至2×10^-52×10^-2Pa后，將容器密封，然后將裝有鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物的容器加熱至750～1300℃，升溫速率為1～50℃/min，反應1～20h后冷卻至室溫得到碳化鎢微納米粉體。

所述鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物是以鎢酸和有機胺為反應物、在非極性有機介質中反應得到。

所述有機胺與鎢酸中W原子的摩爾比為2～30，非極性有機介質與烷基胺的體積比為1～10，反應溫度為10～40℃，反應時間為3～20h，所得產物經固液分離后室溫干燥得白色粉末狀鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物。

所述鎢酸為WO₃·xH₂O或H₂W₂O₇·xH₂O，0≤x≤3；有機胺為直鏈烷基胺CH₃(CH₂)_nNH₂，4≤n≤18；非極性有機介質為液態烷。

本發明以鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物為單源反應物，鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物具有無機層、有機層交替混雜的特點，首先可以保證鎢源和碳源分布均勻，充分接觸，有利于反應的進行，同時鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物在低溫裂解產生具有高活性的鎢源和碳源，可以在較低的溫度得到碳化鎢微納米粉體，其次鎢酸基無機-有機混合物同時含有鎢源和碳源，無需再引入CO、CH₄等有毒性氣體作為碳源，所以該方法工藝簡單，可操作性強。同時用本方法得到的產品是由納米顆粒組成的尺寸均一的具有多級結構的碳化鎢多孔球，單個碳化鎢顆粒只有10～100nm左右，BET表面積為1～50m²/g，在作為增強體用于耐磨材料或切削工具時，這種結構有利于提高增強體與基體材料的結合力；在作為催化劑載體時，發達的多孔結構和較大的比表面積有利于負載更多的催化劑，納米顆粒組成的多孔微球體積較大，有利于回收再利用；同時較大的比表面積和發達的孔結構也有利于提高碳化鎢材料自身的催化活性，直接用作燃料電池的催化劑。

附圖說明

圖1為實施例1鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物的X射線衍射圖；

圖2為實施例1鎢酸基無機-有機混雜層狀化合物的SEM圖；