[發明專利]高純度明月草查爾酮的提取方法

無效

• 申請號: 201010127425.0
• 申請日: 2010-03-18
• 公開（公告）號: CN102190571A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 郝將;仇存科
• 申請（專利權）人: 上海長庚生物科技有限公司
• 主分類號: C07C49/796
• 分類號: C07C49/796;C07C45/78
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

1.高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)提取，將明月草干燥粉碎成明月草粉，將明月草粉用提取溶劑進行提取，得到提取液；

(2)萃取，使用有機溶劑萃取提取液，獲得有機溶劑萃取相和萃余相；

(3)分離，將有機溶劑萃取相進行減壓濃縮，得到濃縮物，將濃縮物通過柱層析分離，洗脫劑洗脫，獲得含查爾酮的流出液，并減壓濃縮此流出液，得查爾酮濃縮物；

(4)結晶，將查爾酮濃縮物用有機溶劑結晶即得查爾酮純品。

2.根據權利要求1所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，

步驟(1)中，將明月草粉用提取溶劑進行提取的方法包括：冷滲法、溫浸法或回流法；所述提取溶劑為下述溶劑中的一種：A.甲醇與水的混合物，混合物中甲醇的含量占0-100wt％；B.乙醇與水的混合物，混合物中乙醇的含量占0-100wt％；C.丙酮與水的混合物，混合物中丙酮的含量占0-100wt％；

步驟(2)中，有機溶劑采用攪拌萃取或采用連續流萃取分離機萃取的方式萃取提提取液；所述有機溶劑為正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、氯仿或異戊醇中的一種；

步驟(3)中，得到濃縮物的同時，可以回收其中的有機溶劑；洗脫劑由乙醇水溶液或甲醇水溶液或丙酮水溶液組成，其中水占的比例為100-0wt％，進行等度或梯度洗脫；用薄層層析檢測法或高效液相色譜法檢查流出液，收集含查爾酮的流出液；

步驟(4)中，所述有機溶劑是丙酮、乙醇、甲醇、異丙醚、氯仿或它們的混合溶劑。

3.根據權利要求2所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，在進行步驟(2)之前將提取液真空減壓濃縮至真空度為0.01～0.1Mpa，溫度40～80℃，濃縮液20℃時比重為1.05～1.15；回收提取液中的有機溶劑。

4.根據權利要求3所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，步驟(1)中的冷滲法為在室溫下以10～15倍質量比的溶劑浸泡明月草粉，然后以滲漉的方法進行提取，提取次數為1～5次；步驟(1)中的溫浸法為在30～45℃溫度下以5～25倍質量比的溶劑浸泡明月草粉、攪拌并保溫3～6小時；步驟(1)中的回流法是以2～15倍質量比的溶劑浸泡明月草粉，加熱使溶劑回流并保持回流狀態1～5小時。

5.根據權利要求4所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，冷滲法以10～12倍質量比的溶劑浸泡明月草粉，溫浸法以8～20倍質量比的溶劑浸泡明月草粉，回流法以5～10倍質量比的溶劑浸泡明月草粉。

6.根據權利要求3所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，步驟(3)中的減壓濃縮為真空減壓濃縮，真空度為0.01～0.1Mpa，溫度40～80℃，濃縮液20℃時比重為1.05～1.15；柱層析分離所使用的柱層析填料為大孔徑樹脂、聚酰胺或葡聚糖凝膠。

7.根據權利要求3所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，步驟(2)是用1～3倍體積比的有機溶劑萃取，萃取方式為攪拌萃取時，室溫4～10℃低溫靜置分層。

8.根據權利要求2至7中的任意一項所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，步驟(1)中，在將明月草粉用提取溶劑進行提取的同時，將含有明月草粉的提取溶劑置于超聲波發生裝置的超聲波發射范圍內。

9.根據權利要求8所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，所述提取溶劑為下述溶劑中的一種：A.甲醇與水的混合物，混合物中甲醇的含量占50-70wt％；B.乙醇與水的混合物，混合物中乙醇的含量占50-70wt％；C.丙酮與水的混合物，混合物中丙酮的含量占50-70wt％。

10.根據權利要求9所述的高純度明月草查爾酮的提取方法，其特征在于，以10倍量無水甲醇在室溫下進行滲漉，滲漉速度為5ml/min，滲漉液減壓濃縮近干后加水至比重1.10(20℃)，用正己烷按1∶1比例采用連續流萃取分離機萃取2次，合并萃取液并減壓濃縮，所得濃縮物以大孔AB-8樹脂吸附，丙酮水梯度洗脫，其中水占丙酮水的比例由100wt％，間隔10wt％，梯度遞減至0wt％，用薄層層析檢測法檢查流出液，收集含明月草查爾酮的流出液，減壓濃縮得查爾酮濃縮物，再經丙酮結晶，得草查爾酮純品。