[發(fā)明專利]一種白芍總皂苷的制備方法、其白芍總皂苷制劑及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010127403.4
• 申請日: 2010-03-19
• 公開（公告）號: CN102188503A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅宏征;李偉;徐華
• 申請（專利權(quán)）人: 傅宏征;李偉;徐華
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K9/08;A61K9/10;A61K9/16;A61K9/20;A61K9/48;A61P15/00;A61K125/00
• 代理公司: 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王明霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從中藥材中提取中藥成份的工藝，具體的說是涉及從中藥白芍中提取白芍總皂苷的方法、其白芍總皂苷制劑及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

中藥白芍為毛莨科植物芍藥的干燥根，具有平肝止痛，養(yǎng)血調(diào)經(jīng)，斂陰止汗作用；用于頭痛眩暈，脅痛，四肢攣痛，血虛萎黃，月經(jīng)不調(diào)，自汗，盜汗。藥理研究表明，白芍具有解痙鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、抗炎等作用。白芍中含有的主要有效成分為芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷等，合稱為白芍總苷，其中芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷含量較高，為其主要有效成分。

CN88104779號中國專利公開了一種提取方法，該方法采用乙醇回流，乙酸乙酯萃取，濃縮干燥的工藝。CN97101960號中國專利公開了一種新方法，該方法采用醇-水溶劑回流提取，用醇-酯溶液萃取，濃縮干燥的工藝。該兩種工藝所提取的白芍提取物中芍藥苷的含量一股只能達到30％-50％，含量較低，不太適合制藥需要；中國專利號ZL00121532公開了一種制備注射液過程使用三氧化二鋁柱層析純化白芍總苷，使其芍藥苷含量可以達到80％，但三氧化二鋁柱層析中三氧化二鋁不可重復(fù)使用，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)的要求，其成本亦較高。

雖然現(xiàn)有技術(shù)中也有采用乙酸乙酯萃取的，但除雜質(zhì)時工藝卻顯得非常復(fù)雜。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種含量較高、純度較高，且成本較低的白芍總皂苷的制備方法。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種白芍總皂苷制劑。

本發(fā)明的第三目的在于提供一種白芍總皂苷或白芍總皂苷制劑在制備治療婦科疾病尤其是痛經(jīng)、月經(jīng)不調(diào)、子宮內(nèi)膜異位癥方面的藥物中的應(yīng)用。

為實現(xiàn)本發(fā)明的第一目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種白芍總皂苷的制備方法，其中，該方法包括如下步驟：

1)將白芍粉碎成12-20目的粗顆粒，以0％～85％的甲醇或乙醇進行提取，每次提取1-2小時，提取三次，合并提取液，減壓濃縮，濃縮至相對密度在55℃時為1.10-1.15；

2)向步驟1)所得的濃縮液中加入95％的甲醇或乙醇，至含醇量達到85％，放置24小時，離心過濾，濾液減壓回收，濃縮至相對密度在55℃為110；

3)將步驟2)所得的濃縮液以水飽和過的1∶1的乙酸乙酯或正丁醇萃取三次，合并萃取液，減壓回收，濃縮至相對密度在55℃時為1.10-1.12；

4)向步驟3)所得的濃縮液中加入5％的活性炭，保溫攪拌30分鐘，脫色結(jié)束抽濾，取濾液濃縮至相對密度在65℃時為1.20，將濃縮液真空干燥或冷凍干燥，得白芍總皂苷干粉。

本發(fā)明一方面使用常規(guī)的提取方法，操作簡化，生產(chǎn)成本低，工藝科學(xué)合理，適合工業(yè)化生產(chǎn)；另一方面使用毒性較小的提取溶劑，溶劑回收容易，對人和環(huán)境友好，符合環(huán)境保護的要求。此外，雖然現(xiàn)有技術(shù)中也有采用乙酸乙酯萃取的，但本發(fā)明所述的工藝在除雜質(zhì)的細節(jié)上是不同的，本工藝力求操作簡化，可操作性強，得到的白芍總苷的含量達到80％以上，完全可以滿足藥用的需要。

本發(fā)明所提供的白芍總皂苷的制備方法中，還可以使用樹脂柱層析的方法代替上述制備方法中所述的步驟2)。

本發(fā)明中，所述的樹脂柱層析的方法為：將步驟1)所得的濃縮液進行樹脂柱層析，首先用水洗、再用含0.5-1％氨水洗脫、70％甲醇或乙醇洗脫，合并70％甲醇或乙醇洗脫液減壓濃縮，濃縮至相對密度在55℃為1.10-1.12。

本發(fā)明中，所述的樹脂柱為AB-8、D₁₀₁或HP-20。

為實現(xiàn)本發(fā)明的第二目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種白芍總皂苷制劑，其中，所述的白芍總皂苷制劑是使用本發(fā)明所提供的白芍總皂苷的制備方法所制得的白芍總皂苷配以藥學(xué)上可接受的藥用輔料制備而成的。

本發(fā)明中，所述的白芍總皂苷制劑為片劑、膠囊、軟膠囊、滴丸、顆粒劑、沖劑或口服液。

本發(fā)明中，所述的片劑可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法制備，優(yōu)選采用如下方法制備：取白芍總皂苷50～200mg，加入藥用淀粉、糖粉、微粉硅膠和硬脂酸鎂，制粒，壓片或包衣，制成每片含50～200mg的片劑；

本發(fā)明所制備的片劑可進一步包糖衣制成糖衣片。

本發(fā)明所述的膠囊可采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法制備，優(yōu)選采用如下方法制備：取白芍總苷50～200mg，加入藥用淀粉、糖粉、羧甲基纖維素鈉和微粉硅膠，制粒，整粒，灌裝，制成每粒膠囊含白芍總苷50～200mg；