[發明專利]一種高純度的磷酸肌酸鈉化合物

無效

• 申請號: 201010127288.0
• 申請日: 2010-03-19
• 公開（公告）號: CN101812088A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 邱民
• 申請（專利權）人: 海南美大制藥有限公司
• 主分類號: C07F9/22
• 分類號: C07F9/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種式(I)所示的磷酸肌酸鈉化合物的精制方法，包括如下步驟：

(1)將磷酸肌酸鈉粗品溶于水中，然后緩慢加入酸，攪拌反應至溶液pH為2-4， 產生磷酸肌酸沉淀，通過抽濾得到磷酸肌酸，其中所述酸選自乙酸、檸檬酸、 蘋果酸中的一種；

(2)將上步得到的磷酸肌酸溶解于2-10倍重量的溶劑中，加入溶液總體積 0.01-0.05g/ml的活性炭，20-50℃攪拌0.5-1.5小時，過濾脫炭，收集濾液， 其中所述溶劑選自正丁醇、正己烷、乙醇中的一種；

(3)將上步得到的濾液利用制備色譜柱進行分離純化得到磷酸肌酸鈉精制品， 其中色譜柱使用的流動相為體積占流動相30-50％的二氯甲烷或丙酮和體積占 流動相50-70％的pH為7-10的堿水溶液，所述的堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉或碳 酸氫鈉中的一種；固定相填料選自硅膠；流速為4.5-6.8ml/min；柱溫：20-25℃， 收集濾液，減壓干燥，得到精制的磷酸肌酸鈉。

2.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于步驟(1)中攪拌反應至溶液 pH值為2.2-2.8。

3.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于步驟(2)中加入溶液總體積 0.02-0.03g/ml的活性炭，攪拌吸附30-50分鐘。

4.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于步驟(3)中堿水溶液的pH值 為8-9。

5.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于步驟(3)中所述的堿為氫氧 化鈉。