[發(fā)明專利]一種鈦酸鉍鈉和鈮酸鉀鈉復合的無鉛壓電厚膜的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-03-18
• 公開（公告）號: CN101807664A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任巍;紀紅芬;史鵬;王玲艷;閆興偉;姚姍姍;陳曉峰;吳小清;姚熹
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01L41/22
• 分類號: H01L41/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 惠文軒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機材料中的壓電厚膜的制備方法，特別涉及一種鈦酸鉍鈉和鈮酸鉀鈉復合的無鉛壓電厚膜的制備方法。

背景技術(shù)

鑒于含鉛材料在制備、使用及廢棄處理過程中給環(huán)境和人類健康造成的危害，對于材料無鉛化的研究逐漸成為材料領(lǐng)域的主要研究發(fā)展方向。目前，具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷因其具有高的壓電性和高的居里溫度而備受關(guān)注，但是采用傳統(tǒng)的陶瓷燒結(jié)工藝很難制備出致密性好的純的鈮酸鉀鈉陶瓷體。鈦酸鉍鈉因其在室溫下強鐵電性同樣受到關(guān)注，但是純的鈦酸鉍鈉基壓電陶瓷存在矯頑場高、相變溫度低的缺點，從而影響其實用化。

壓電厚膜(1～100微米)材料兼顧了薄膜(小于1微米)和塊體(毫米級)的優(yōu)點，工作電壓低，工作頻率范圍寬，電性能接近塊體材料，能夠應(yīng)用于高頻聲納換能器、彈性聲表面波器件、新型超聲換能器、熱釋電紅外傳感器、微機械系統(tǒng)、微型馬達和微型驅(qū)動器等。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明人另辟蹊徑，其目的在于提供一種鈦酸鉍鈉和鈮酸鉀鈉復合的無鉛壓電厚膜的制備方法，能夠有效降低厚膜的燒結(jié)溫度，降低鉀鈉元素的揮發(fā)，提高厚膜的介電、鐵電、壓電性能。

為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種鈦酸鉍鈉和鈮酸鉀鈉復合的無鉛壓電厚膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、按照Bi_0.5Na_0.5TiO₃的化學計量比，將過量2％摩爾的五水硝酸鉍溶于乙二醇甲醚中，室溫磁力攪拌，得到硝酸鉍溶液；將過量10％摩爾的無水乙酸鈉溶于乙二醇甲醚中，同時滴加冰醋酸作為催化劑，室溫磁力攪拌，得到乙酸鈉溶液；將摩爾比為1∶2的鈦酸四正丁酯和乙酰丙酮溶于乙二醇甲醚中，室溫磁力攪拌，得到鈦酸四正丁酯混合溶液；然后分別將硝酸鉍溶液和乙酸鈉溶液滴加至鈦酸四正丁酯混合溶液中，并在80℃下恒溫磁力攪拌，之后自然冷卻至室溫，得到澄清的鈦酸鉍鈉先驅(qū)體溶膠；

(2)、按照K_0.5Na_0.5NbO₃的化學計量比分別稱取碳酸鉀、碳酸鈉和五氧化二鈮，以無水乙醇為媒介混合球磨，干燥后壓片，然后在1000℃下燒結(jié)4小時，得到具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈮酸鉀鈉坯體，再經(jīng)破碎、球磨，得到微納米級鈮酸鉀鈉粉體；

(3)、將微納米級鈮酸鉀鈉粉體與鈦酸鉍鈉先驅(qū)體溶膠混合，其中鈮酸鉀鈉的質(zhì)量含量為40％～70％，然后加入與鈦酸鉍鈉等摩爾的聚乙烯吡咯烷酮作為穩(wěn)定分散劑，球磨使之充分分散均勻，再經(jīng)過磁力攪拌得到穩(wěn)定的混合漿料；

(4)、采用旋涂工藝將所得的穩(wěn)定的混合漿料沉積在硅基底上，然后進行熱處理工藝，重復上述旋涂工藝-熱處理工藝，得到鈦酸鉍鈉和鈮酸鉀鈉復合的無鉛壓電厚膜。

本發(fā)明的進一步特點在于：

所述熱處理工藝為：先150℃～200℃保溫3分鐘，再350℃～450℃保溫3～10分鐘，650℃～750℃退火3～5分鐘。

所述旋涂工藝中，轉(zhuǎn)速為2000～5000轉(zhuǎn)/分鐘，旋涂時間為30～50秒。

本發(fā)明制備出的復合厚膜經(jīng)x射線衍射(XRD)、阻抗分析儀以及鐵電分析儀測試分析，確定具有以下性質(zhì)：

(1)、制備的復合厚膜在650～750℃退火處理后，相結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，表明鈮酸鉀鈉和鈦酸鉍鈉結(jié)晶完全；

(2)、膜層厚度為1～10μm。

(3)、厚膜的介電常數(shù)在400～900之間，介電損耗小于10％，矯頑場強為50～150kV/cm，剩余極化強度為10～25μC/cm²。

附圖說明

圖1為實施例1制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的XRD圖；

圖2為實施例1制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的介電損耗譜；

圖3為實施例1制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的電滯回線；

圖4為實施例2制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的XRD圖；

圖5為實施例2制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的介電損耗譜；

圖6為實施例2制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的電滯回線；

圖7為實施例3制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的XRD圖；

圖8為實施例3制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的介電損耗譜；

圖9為實施例3制備的鈮酸鉀鈉無鉛壓電復合厚膜的電滯回線；