[發(fā)明專利]尿素法水合肼副產(chǎn)廢鹽堿渣綜合利用方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010126839.1
• 申請(qǐng)日: 2010-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN101786643A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳世豪;黃兵;陳鼎東;鄒福旺;吳元金;黃繩煬;張明坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建省邵武市榕豐化工有限公司
• 主分類號(hào): C01D5/14
• 分類號(hào): C01D5/14;C01C1/16
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于尿素法生產(chǎn)水合肼產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域，更具體地涉及尿素法水合肼副產(chǎn)廢鹽堿渣回收處理、綜合利用方法。

背景技術(shù)

水合肼是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，主要有35%、40%、80%及100%多種規(guī)格，其用途非常廣泛，主要用于生產(chǎn)發(fā)泡劑，如AC發(fā)泡劑、OBSH發(fā)泡劑；也用于制藥行業(yè)，如用于合成異煙肼、吠喃西林；還可用于生產(chǎn)殺蟲劑、殺菌劑，如多效唑、葉草散等農(nóng)藥。此外水合肼的強(qiáng)還原性，可用作鍋爐用水的除氧劑?、火箭推進(jìn)劑等。水合肼傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝(簡(jiǎn)稱尿素法)分兩個(gè)步驟:

⑴?次氯酸鈉制備：在35℃以下，由燒堿和氯氣反應(yīng)生成次氯酸鈉

2NaOH?+Cl₂→NaClO?+?NaCl?+H₂O?????????????---------------(1)

⑵?肼的合成：采用尿素和次氯酸鈉反應(yīng)生成水合肼

H₂NCONH₂+NaClO+2NaOH→H₂NNH₂H₂O+NaCl+Na₂CO₃---------（2）

反應(yīng)式(2)所生成粗肼溶液中水合肼含量?jī)H為3.8%左右，副產(chǎn)物Na₂CO₃?8~12%、NaCl?10~15%，還有少量NaOH?3~5%及尿素和氨。為制取不同規(guī)格的水合肼產(chǎn)品，目前主要采用蒸發(fā)脫鹽工藝或冷凍、蒸發(fā)聯(lián)合脫鹽工藝來生產(chǎn)，整個(gè)生產(chǎn)過程原粗肼中各種副產(chǎn)物隨著水份蒸發(fā)而鹽析出來而形成廢鹽堿渣，其主要成份有NaCl?25~45%，Na₂CO₃?20~50%，NaOH?2~8%，肼與氨0.4~0.6%，水份12~15%。因這幾種無機(jī)鹽產(chǎn)品特性相近，回收提純困難，直接沖洗排放導(dǎo)致環(huán)保污染問題；國內(nèi)部分廠家將廢鹽堿渣進(jìn)行除氨、除肼后作為電解工段配制、凈化鹽水使用，但也存在處理工序復(fù)雜且費(fèi)用高弊端。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種尿素法水合肼副產(chǎn)廢鹽堿渣回收處理的綜合利用方法，解決了尿素法水合肼副產(chǎn)廢鹽堿渣直接排放導(dǎo)致環(huán)保污染，或作為電解工段配制、凈化鹽水使用時(shí)存在處理工序復(fù)雜且費(fèi)用高的問題，其生成的Na₂SO_3?與NH₄Cl產(chǎn)品附加值高。

本發(fā)明的尿素法水合肼副產(chǎn)廢鹽堿渣的綜合利用方法，按照以下步驟實(shí)施（如圖1所示）：

⑴????將NH₄HCO₃固體、（NH₄）₂CO₃固體或NH₃氣體投入清水中，并通入SO₂氣體吸收反應(yīng)至料液PH值為3.5~4.0為終點(diǎn)，得到溶液1，主要為NH₄HSO₃水溶液。反應(yīng)方程式如下：

2NH₄HCO₃?+SO₂?→（NH₄）₂SO₃?+2?CO₂↑+?H₂O?????----------(1)

或（NH₄）₂CO₃?+SO₂?→（NH₄）₂SO₃?+?CO₂↑?????-------------（2）

或2NH₄OH?+SO₂?→（NH₄）₂SO₃?+H₂O?????--------------------（3）

（NH₄）₂SO₃?+?SO₂?+H₂O→2NH₄HSO₃???--------------------------(4)

⑵????在攪拌條件下向溶液1中加入廢鹽堿渣固體，加入固體過程料液溫度維持30~50℃。反應(yīng)方程式如下：