[發明專利]從鈷土礦中分離并制備高松比高純草酸鈷的方法

無效

• 申請號: 201010126629.2
• 申請日: 2010-03-18
• 公開（公告）號: CN101792855A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 張勤;李衛華;陳燕峰
• 申請（專利權）人: 江蘇雄風科技有限公司
• 主分類號: C22B3/40
• 分類號: C22B3/40;C22B3/08;C07C55/07
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 盧海洋

1.從鈷土礦中分離并制備高松比高純草酸鈷的方法，其特征是包括以下步驟：

一、浸出、除鐵步驟：

將1000重量份100目的鈷土礦按重量比1∶(2-3)的比例投入到1.6mol/l的硫酸介質中，在60-80℃條件下加入140-190重量份亞硫酸鈉，還原浸出5.5-6.5小時；

然后加入8-12重量份的氯酸鈉，加入重鈣粉并控制PH值為2.5-3.5，在70-90℃條件下反應5.5-6.5小時，然后通過隔膜壓濾，進行固液分離得到浸出溶液；

二、萃取步驟：

A、銅萃取：在步驟一中得到的浸出溶液中按相比2∶1的比例加入銅萃取劑，所述銅萃取劑為Lix984N與260#煤油混合溶液，所述Lix984N在混合溶液中的體積濃度為4-6％；萃取時間為2-4分鐘，油水分離，水相即為銅萃余液；

B、P204萃取除雜：以P204與260#煤油混合溶液為除雜萃取劑，所述P204在混合溶液中的體積濃度為6-10％；將除雜萃取劑以質量濃度為32％的氫氧化鈉進行皂化，使皂化率達到40-45％，然后按相比2.5∶1的比例加入到銅萃余液中，萃取時間為2-4分鐘，油水分離，水相即為P204萃余液；

C、P507萃取分離鎳鈷：以P507與260#煤油混合溶液為鈷萃取劑，所述P507在混合溶液中的體積濃度為6-10％；將鈷萃取劑以質量濃度為32％的氫氧化鈉進行皂化，使皂化率達到46-55％，然后按相比3∶1的比例加入到P204萃余液中，萃取時間為3-6分鐘，油水分離，油相為P507負荷有機相；將P507負荷有機相按相比6∶1的比例用2.5-4.5N的鹽酸進行反萃取，反萃時間為3-6分鐘，油水分離，水相即為P507反萃后液；

三、高松比高純草酸鈷合成步驟：

P507反萃后液加純水稀釋至比重為1.01-1.13g/cm³，然后加入比重為1.02-1.04g/cm³的草酸溶液進行酸化，控制草酸溶液的加料速度為0.4-0.8m³/h，終點PH值為0.5-1.0，反應25-40分鐘后，加入比重為1.02-1.04g/cm³的草酸銨溶液，控制加料速度為0.5-1.5m³/h，反應溫度為50-80℃，終點PH值為1.0-1.7，陳化時間為0.5-1.5h，再經過熱水洗滌，在110-130℃條件下干燥4.5-5.5h，即得高松比高純草酸鈷。

2.根據權利要求1所述的從鈷土礦中分離并制備高松比高純草酸鈷的方法，其特征是所述步驟三中草酸銨溶液的配制方法為：在50-70℃條件下，在用電導率≤2.5μΩ/m的純水配制的200-340重量份、質量濃度為1.02-1.04g/cm³的草酸溶液中緩慢加入等摩爾量的氨水，在60℃條件下反應完全即得草酸銨溶液，所述草酸銨溶液的PH值為4.5-5.0。