[發明專利]光電雙信號同時檢測汽油中乙醇和MTBE的方法及檢測器

無效

• 申請號: 201010126527.0
• 申請日: 2010-03-18
• 公開（公告）號: CN101799424A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 劉名揚;陳會明;趙守成;薛大方;鄒明強;劉衛東
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N27/00;B82B1/00
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 閃紅霞

技術領域：

本發明涉及一種檢測汽油中乙醇和甲基叔丁基醚(MTBE)的方法及檢測設備，尤其是一種結構簡單、易于操作、運行成本低(以空氣為載氣)、具有良好的穩定性及重現性、檢測效率及精度高的光電雙信號同時檢測汽油中乙醇和MTBE的方法及檢測器。

背景技術：

汽油組成非常復雜，已知道的組分多達幾百個，甚至上千個。目前市場上通用的乙醇汽油是一種調和汽油，即在汽油中加入乙醇(例如E10汽油，即加入9.5％～10.5％(V/V)乙醇)，所加入的乙醇含量屬于必須檢驗的指標；由于MTBE可以顯著提高無鉛汽油的辛烷值，因此也常被加入調和汽油中，但由于MTBE在自然界難降解，存在污染地下水的隱患，因此其加入量也被嚴格限定。目前，按照美國ASTMD?6839-02(2007)標準等檢驗汽油中乙醇、MTBE含量時，是采用多維氣相色譜儀(如AC公司的M3新配方汽油分析儀)。不但儀器設備價格昂貴(120多萬元)、分析時間長(75分鐘左右)，而且分離流程復雜、受影響因素多，即使在相同的分離條件下對不同工藝的汽油樣品分析過程中也常有未知峰出現，色譜峰展寬造成較大的定量誤差，影響測定的準確性。

現有的納米材料表面催化發光檢測器是將涂有納米材料的直徑為4～7mm電熱陶瓷棒置于直徑為12～20mm、長度為100～150mm的石英管內，在石英管上斜對角設置有進樣口、放空口，在石英管外與納米材料對應設置有濾光片或光柵、光電信號轉換裝置(近紫外靈敏光譜測量型微弱發光測量儀、光電倍增管等)。測量時，電熱陶瓷棒對納米材料進行加熱，空氣泵等進樣系統將樣品隨載氣從進樣口進入石英管，流經納米材料表面從放空口排出，納米材料表面催化所發出的光經濾光片或光柵去除雜散光后，再經過光電信號轉換裝置變成適應于微機等數據處理單元的電信號，進行檢測分析。現有納米材料表面催化發光檢測器中的納米材料通常采用三氧化二鋁、氧化鋅、氧化鐵等，用于定量分析乙醇、三甲胺等及食品中激素類藥物殘留檢測等，具有結構簡單、易于操作、制造成本低廉(幾萬元)、選擇性強、運行費用少、使用壽命長、靈敏度高及重現性好等優點。但是，由于乙醇和MTBE的催化發光信號接近，使流經納米催化材料表面的催化發光信號難以分辨，有時需要依靠改變分析條件來分開信號，不但操作繁瑣、延長了分析檢測的時間，更主要的是直接影響了定量分析的準確性。迄今為止還沒有關于用納米材料表面催化發光和電化學信號同時檢測汽油中乙醇和MTBE的方法及檢測器的相關報道。

發明內容：

本發明是為了解決現有技術所存在的上述技術問題，提供一種結構簡單、易于操作、運行成本低(以空氣為載氣)、具有良好的穩定性及重現性、檢測效率及精度高的光電雙信號同時檢測汽油中乙醇和MTBE的方法及檢測器。

本發明的技術解決方案是：一種光電雙信號同時檢測汽油中乙醇和MTBE的方法，其特征是以納米催化發光檢測器進行檢測，所用納米材料為氧化錫和氧化鎳的復合材料，氧化鎳為復合材料總質量的25～45％，檢測波長為400～460nm，納米材料的加熱溫度范圍200～300℃，載氣流速20～200ml/min；在所述納米材料的兩端施加電壓并取所產生的電流為檢測信號。

一種上述光電雙信號同時檢測汽油中乙醇和MTBE的方法用檢測器，有石英管，石英管上設有進樣口和放空口，石英管內置有陶瓷加熱棒，在陶瓷加熱棒內固定有加熱元件，在陶瓷加熱棒外涂有納米半導體金屬氧化物，與納米半導體金屬氧化物對應設置有濾光片或光柵及光電信號轉換裝置，其特征在于：所述納米半導體金屬氧化物為氧化錫和氧化鎳的復合材料，氧化鎳為復合材料總質量的25～45％，在所述納米半導體金屬氧化物的兩端分別設有正電極、負電極，正電極、負電極之間的電流輸出及光電信號轉換裝置與電信號檢測電路相接。

所述進樣口和放空口位于石英管的側面，進樣口和放空口的中心線在圓周方向上的夾角為0～15度。

所述的陶瓷加熱棒的一端固定在石英管的端面上。

本發明將納米催化發光檢測器中的納米材料設定為氧化錫和氧化鎳納米復合材料，所檢測的光信號和電化學信號均與乙醇和MTBE的濃度成相關性，可同時對汽油中乙醇和MTBE的含量進行快速、準確檢測，克服了用氣相色譜儀進行分析所存在的儀器設備價格昂貴、分析時間長及準確性差的缺點；解決了現有技術只取納米材料表面催化光信號進行檢測而存在的發光信號難以分辨、操作繁瑣、延長了分析檢測時間的問題，本發明還具有結構簡單、成本低廉(幾萬元)、易于操作、選擇性強、運行費用少、使用壽命長、穩定性及重現性良好、檢測效率及精度高等優點。

附圖說明：