[發明專利]一種層狀復合金屬氫氧化物的微波原子經濟制備方法

有效

• 申請號: 201010126319.0
• 申請日: 2010-03-15
• 公開（公告）號: CN101804999A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發明（設計）人: 宋家慶;陳秋華;徐向宇;林彥軍
• 申請（專利權）人: 北京泰克來爾科技有限公司
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C01G9/00;C01F11/18;C01G53/04;C01G49/02
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜;張洪年

技術領域

本發明屬于無機非金屬功能材料的制備技術領域，特別涉及一種層狀復合 金屬氫氧化物的微波原子經濟制備方法。

背景技術

層狀復合金屬氫氧化物(Layered?Double?Hydroxides，簡稱LDHs)，又叫 水滑石，是一種典型的陰離子型層狀材料，其化學組成式為 [M²⁺₁-xM³⁺_x(OH)₂]A^n-_x/n·mH₂O，其中，M²⁺、M³⁺是金屬陽離子，A^n-是層間陰離子，x 為M³⁺離子的摩爾分數，m為結晶水的數量。LDHs主體層板的元素種類及組成比 例、層間客體的種類及數量可以根據需要在較寬范圍內調變，從而獲得具有特 殊結構和性能的材料。LDHs組成和結構的可調變性以及由此所導致的多功能性， 使其成為一類極具研究潛力和應用前景的新型材料，廣泛應用于催化、吸附、 離子交換和功能材料等領域。

制備LDHs的方法主要有共沉淀法、水熱合成法、離子交換法和焙燒復原 法等。傳統方法生產1噸LDHs產品需要副產2噸左右鈉鹽，而鈉鹽利用價值不 高，濃縮能耗大，一般均進行直接排放，對環境造成了一定程度的污染。同時 原料中含有過量的強堿，需用幾十倍甚至上百倍的水進行洗滌，對水資源造成 了嚴重浪費。因此，環境友好型制備LDHs的工藝一直是人們追求的目標。

共沉淀法是制備LDHs最常用的方法。此方法以構成LDHs層板的金屬離子的 混合鹽溶液在堿作用下發生共沉淀，其中在金屬離子混合溶液中或堿溶液中含 有所要合成的層間陰離子基團，沉淀物在一定條件下晶化即可得到目標LDHs。 文獻(Y.Zhao，F.Li，R.Zhang，D.G.Evans，X.Duan，Preparation?of?layered double-hydroxide?nanomaterials?with?a?uniform?crystallite?size?using?a new?method?involving?separate?nucleation?and?aging?steps，Chem.Mater.， 2002，14：4286-4291)報道了以二價和三價金屬的可溶性鹽與Na₂CO₃和NaOH發生 共沉淀反應制備LDHs的方法，反應使用了過量的Na₂CO₃，反應過程中生產了大量 的鈉鹽，在反應結束后需用大量的水進行洗滌，不利于節約水資源和環境保護。

水熱合成法是以含有構成LDHs層板的金屬離子的難溶性氧化物和/或氫氧 化物為原料，在高溫高壓下用水處理而得到LDHs。目前所使用的水熱合成法普 遍使用Na₂CO₃或NaHCO₃等作為主要原料，產物中混有反應生成的鈉鹽，需過濾、 洗滌除去，對環境造成了危害。文獻：Zhi?Ping?Xu，Guo?Qing(Max)Lu， Hydrothermal?Synthesis?of?Layered?Double?Hydroxides(LDHs)from?Mixed MgO?and?Al2O3：LDH?Formation?Mechanism，Chem.Mater.2005，17：1055-1062 報道了以MgO和Al₂O₃的機械混合物為原料，加入Na₂CO₃或NaHCO₃于110℃制備 層間陰離子為CO₃^2-的MgAl-LDHs的方法，產物中存在大量的Na⁺離子，不可避免 用大量水進行洗滌的過程。