[發明專利]山梨酸正丁酯的制備方法

無效

• 申請號: 201010126063.3
• 申請日: 2010-03-11
• 公開（公告）號: CN101781207A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 朱小剛;劉芳;丁揚;姚俊生
• 申請（專利權）人: 朱小剛;劉芳;丁揚
• 主分類號: C07C69/587
• 分類號: C07C69/587;C07C67/08
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

技術領域：

本發明涉及一種山梨酸正丁酯的制備方法。

背景技術：

山梨酸正丁酯是一種重要的化學合成中間體，被廣泛用作食品添加劑 ，保鮮膜添加劑，還用于農業和畜牧業，最近用于香料葉醇的合成， 葉醇是一種附加值較高的香料。

山梨酸正丁酯的制備可采用山梨酸酯化法和山梨酰氯醇化法等，其中 山梨酸酯化法因原料易得，對設備要求不高，工藝流程簡便，易于工 業化生產而倍受重視，其關鍵在于催化劑和反應條件的選擇。

傳統的山梨酸正丁酯的制備是在常壓條件下，由于山梨酸及山梨酸正 丁酯中含有雙鍵在高溫下容易聚合。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種成本低、收率高的山梨酸正丁酯的制備方 法。

本發明的技術解決方案是：

一種山梨酸正丁酯的制備方法，其特征是：將山梨酸與正丁醇反應， 反應以甲苯為帶水劑、以對甲基苯磺酸為催化劑，反應在37.3kpa~61 .3kpa負壓下進行，制得山梨酸正丁酯。

山梨酸和正丁醇的投料摩爾比為1：1.0～1：2.5。

山梨酸和正丁醇的投料摩爾比為1：1.1～1：1.5。

本發明利用帶水劑甲苯與水形成共沸物，在酯化溫度下及時帶走反應 生成的水，大大提高了酯化反應速率，縮短了酯化反應的時間。選擇 適當的帶水劑對于提高產物的收率具有重要的作用；選擇合適的催化 劑對于加快反應速率具有重要的意義；而尋求合適的壓力，摩爾比對 于節能減排，發展低碳經濟，降低成本具有重大的影響。

為減少聚合現象，本發明選擇在負壓條件下帶水，大量制備山梨酸正 丁酯，從而能夠降低成本，提高產率。經過實驗發現，在負壓條件下 山梨酸正丁酯的產率得到了大幅度的提升。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式：

取56g山梨酸（約0.5mol）和55.5g正丁醇（約0.75mol）混合，加入1 .2g對甲基苯磺酸，120g甲苯，在分水裝置下反應。測得在不同的壓力 下，反應收率及純度如下表所示：

由此可見，反應在37.3kpa~61.3kpa負壓下收率最高。

取56g山梨酸（約0.5mol），加入1.2g對甲基苯磺酸，120g甲苯， 在分水裝置中，61.3kpa負壓下反應，測得在不同的摩爾比下，反應收 率以及純度如下表所示：