[發明專利]一種有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法

無效

• 申請號: 201010125058.0
• 申請日: 2010-03-16
• 公開（公告）號: CN102190490A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 張旺璽;王艷芝;王志新;孫禮武;桑向東;焦明立;袁祖培
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳

1.一種有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于它包括如下步驟：

(1)在氯氧化鋯中加入二甲基甲酰胺或氨水或草酸中的任意一種，氯氧化鋯與二甲基甲酰胺或氨水或草酸的物質的量比為1∶0.5～2.0，在60～99℃的條件下攪拌30～60分鐘，形成透明的溶膠，然后先用水后用乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，在溫度為100～120℃的條件下干燥，再研磨，在溫度為700～1500℃的微波燒結爐中焙燒1～1.5小時，得到納米氧化鋯粉體；

(2)將步驟(1)中的納米氧化鋯與有機聚合物樹脂共混，再經過溶液紡絲或熔融紡絲或靜電紡絲制備得到有機無機雜化氧化鋯纖維；

(3)將步驟(2)中的氧化鋯纖維在溫度為210～350℃的條件下熱穩定化，升溫速率為10℃/小時，在溫度為1000～2200℃的條件下炭化，升溫速率為20～40℃/小時，得到無機氧化鋯纖維。

2.根據權利要求1所述的有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于：所述步驟(1)中在氯氧化鋯中加入二甲基甲酰胺或氨水中的任意一種，氯氧化鋯與二甲基甲酰胺或氨水的物質的量比為1∶0.8～1.2，在70～90℃的條件下攪拌，形成透明的溶膠，然后分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，干燥研磨，在溫度為900～1200℃的微波燒結爐中焙燒，得到納米氧化鋯粉體。

3.根據權利要求2所述的有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于：所述步驟(1)中在氯氧化鋯中加入二甲基甲酰胺，氯氧化鋯與二甲基甲酰胺的物質的量比為1∶1.1，在85～90℃的條件下攪拌，形成透明的溶膠，然后分別用水和乙醇洗滌至用硝酸銀試劑檢驗無氯離子，干燥研磨，在微波燒結爐中1100℃焙燒，得到納米氧化鋯粉體。

4.根據權利要求1所述的有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的有機聚合物樹脂為聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂或聚甲基丙烯酸樹脂或聚烯烴樹脂或聚酰胺樹脂或聚酯樹脂中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的熱穩定化溫度為250～320℃，炭化溫度為1200～1800℃。

6.根據權利5所述的有機聚合物無機雜化制備氧化鋯纖維的方法，其特征在于：所述步驟(3)中的熱穩定化溫度為280～300℃，炭化溫度為1400～1500℃。