[發明專利]無水氯化銦合成方法

有效

• 申請號: 201010124564.8
• 申請日: 2010-03-12
• 公開（公告）號: CN101792174A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 王東偉
• 申請（專利權）人: 韶關市錦源實業有限公司
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C01B9/02
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周勝明

1.一種無水氯化銦合成方法，特征在于其工藝步驟是：

一是預處理：取25公斤5N高純金屬銦，置于真空石英爐內，用具有石墨 復合材料涂層石英容器盛裝，然后抽真空，待負壓穩定后，將溫度逐步升高到 700-1200℃，保持溫度和負壓條件不變，持續一小時，預處理結束后，關閉真 空閥，待冷卻后通入高純氬氣，在氬氣保護下利用真空操作室取出金屬銦密封 保存；

二是真空氯化：投入經過預處理的高純銦錠25公斤于真空反應爐內，用具 有石墨復合材料涂層石英容器盛裝，待真空反應爐密封后抽真空，然后接入高 純氬氣排盡真空反應爐內剩余氣體，負壓穩定后將真空爐溫度從500℃逐步升至 1100℃，金屬銦完全熔解成液態后緩慢通入小量流量的高純氯氣，高純氯氣的 流量范圍為15-50m³/h，待反應逐步平穩后再慢慢增加流量至50m³/h，通過精確 調控溫度和氯氣流量以及爐內壓力來控制反應速度，穩定參數并維持參數不變4 小時反應完全，真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護下將無水氯化銦結晶分離取 出并密封保存；

三是升華純化：將無水氯化銦結晶放入高溫石英蒸餾器內，用具有石墨復 合材料涂層石英容器盛裝，抽真空并穩定負壓，將溫度緩慢升至一定溫度，溫 度穩定后無水氯化銦逐步揮發并在冷凝區結晶，控制蒸餾器內壓力，8個小時后， 無水氯化銦升華結晶完畢，待徹底冷卻后在氬氣保護下取出，經檢測合格密封 包裝制得無水氯化銦成品。

2.如權利要求1所述的無水氯化銦合成方法，其特征是：在真空氯化時， 采用聚四氟乙烯材質制作的氣體流量計和閥門控制氯氣流量的大小。