[發(fā)明專利]一種氮化物熒光粉材料及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010124165.1
• 申請(qǐng)日: 2010-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN101798510A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙金鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)公司
• 主分類號(hào): C09K11/80
• 分類號(hào): C09K11/80;C09K11/79
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 汪人和

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于LED用熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種氮化物熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著LED相關(guān)技術(shù)的進(jìn)步，白光LED在發(fā)光效率、使用壽命、降低成本等方面均取得了很大的進(jìn)展。伴隨著能源問題的顯現(xiàn)，高效節(jié)能無污染的LED有著廣泛的應(yīng)用前景，LED照明也是科研工作者追求的遠(yuǎn)景目標(biāo)。但是市場(chǎng)上的白光LED產(chǎn)品主要是采用GaN芯片激發(fā)黃色熒光粉來實(shí)現(xiàn)白光，這種模式的產(chǎn)生白光存在一個(gè)嚴(yán)重的不足就是缺少紅色成分，阻礙了LED尤其是在照明領(lǐng)域的推廣和應(yīng)用。

目前，解決白光LED缺少紅色成分的方法就是在白色熒光粉中加入紅色熒光粉，以提高其顯色指數(shù)。但是市場(chǎng)上常見的以硫化物體系為主的紅色熒光粉存在發(fā)光效率低、化學(xué)穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，限制了其在白光LED中的應(yīng)用。

Eu激活的氮化物熒光粉具有高的發(fā)光效率并且化學(xué)穩(wěn)定性好，激發(fā)波長(zhǎng)范圍寬，是一種理想的LED用紅色熒光粉。常規(guī)的合成氮化物熒光粉的方法采用金屬直接氮化法，該方法所用原料為價(jià)格昂貴，化學(xué)穩(wěn)定性差的金屬進(jìn)行氮化后合成，或者直接購(gòu)買價(jià)格更加昂貴且極不穩(wěn)定的金屬氮化物合成，上述兩種方法均須在手套箱中在惰性氣氛保護(hù)下操作，成本高工藝復(fù)雜，不利于工業(yè)化批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氮化物熒光粉材料的制備方法，采用廉價(jià)、穩(wěn)定的化合物為原料，合成工藝簡(jiǎn)單，適于工業(yè)化批量生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種氮化物熒光粉材料，其化學(xué)通式為M_2-xSi_5-yZ_yN₈:xEu，其中，M代表堿土金屬M(fèi)g、Ca、Sr、Ba中的一種或兩種的組合；Z代表Al、Ge中的一種；0.01≤x≤0.3，0≤y≤1.0。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明制作方法采用如下技術(shù)方案：一種氮化物熒光粉材料的制備方法，包括以下步驟：1)將含有M的氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽，SiO₂，含有X的氮化物或氧化物，α-Si₃N₄，Eu的氧化物、硝酸鹽，以及含碳還原性物質(zhì)為原料經(jīng)球磨充分混合均勻；2)將步驟1)所得混合物先在N₂中進(jìn)行低溫?zé)Y(jié)，進(jìn)而在保護(hù)氣體中提高燒結(jié)溫度進(jìn)一步高溫?zé)Y(jié)合成；3)將步驟2)得到的燒結(jié)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌干燥即得到本發(fā)明的氮化物熒光粉材料。

所述含碳還原性物質(zhì)為碳粉、C₃H₆N₆、C₂H₄N₄、聚乙烯中一種。

所述燒結(jié)過程在管式爐中進(jìn)行，燒結(jié)前對(duì)爐膛進(jìn)行除氧、除濕處理。

所述低溫?zé)Y(jié)的溫度為800℃-1000℃，燒結(jié)時(shí)間為16-24小時(shí)。

所述高溫?zé)Y(jié)合成過程中保護(hù)氣體為N₂、N₂-NH₃混合氣體或N₂-CH₄混合氣體中的一種。

所述N₂-NH₃混合氣體的體積比為90∶10，所述N₂-CH₄混合氣體的體積比為95∶5。

所述高溫?zé)Y(jié)合成過程中燒結(jié)溫度為1000℃-1800℃。

對(duì)燒結(jié)樣品進(jìn)行洗滌采用異丙醇，異丙醇的體積為燒結(jié)產(chǎn)物體積的3倍以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明的發(fā)光材料為Eu激活的氮化物，量子效率高，物理化學(xué)性能穩(wěn)定，抗衰減性能優(yōu)良。

2、本發(fā)明的發(fā)光材料激發(fā)波長(zhǎng)范圍寬，能夠適于多種波段激發(fā)源激發(fā)。

3、本發(fā)明采用碳還原法合成氮化物熒光粉，所用原材料為化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)格低廉的物質(zhì)，代替了當(dāng)前合成氮化物熒光粉過程中使用的純金屬、金屬氮化物等價(jià)格昂貴且化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定的原材料，使得過程更加簡(jiǎn)單易行，工藝窗口寬，利于各批次產(chǎn)品的性能穩(wěn)定。

4、省去了常規(guī)方法中的金屬氮化過程，避免了在實(shí)驗(yàn)過程中所需的高壓環(huán)境，整個(gè)實(shí)驗(yàn)在常規(guī)管式爐即可進(jìn)行，產(chǎn)品成本大幅降低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的Sr_1.96Si₅N₈:0.04Eu熒光粉的XRD(X射線衍射)圖。