[發明專利]四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產工藝有效
| 申請號: | 201010124063.X | 申請日: | 2010-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN101792459A | 公開(公告)日: | 2010-08-04 |
| 發明(設計)人: | 楊亦清 | 申請(專利權)人: | 浙江衢州建橙有機硅有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/08 | 分類號: | C07F7/08 |
| 代理公司: | 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221 | 代理人: | 江助菊 |
| 地址: | 324000 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 乙烯基 二硅氧烷 生產工藝 | ||
1.四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產工藝,其特征在于:包括如下步驟:
第一步:取二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉投入反應釜中,加熱反應釜升高溫度,使二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉在反應釜中溶解,待溶解完全后通入氯乙烯,控制溫度在70-90℃,控制壓強在大于0MPa小于等于0.2MPa,使之進行充分反應;
第二步:取二甲基二氯硅烷,貯存在貯罐中待用,再將上述反應產物放入初蒸釜中,然后打開貯罐的閥門,開始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷,此時的滴加速度控制在8-18L/h,同時將初蒸釜的溫度控制在60-70℃,初蒸釜的壓強控制在大于0MPa小于等于0.1MPa,此過程中,當釜壓或釜溫上升很大時,就適當調小滴加量甚至關閉閥門,直到釜壓或釜溫回到前述的范圍值時,再繼續滴加二甲基二氯硅烷,此滴加過程延續9小時左右,使二甲基二氯硅烷不斷和前面步驟中的反應產物充分反應;
第三步:將第二步中的反應產物全部放入蒸餾釜中進行蒸餾,控制溫度在100-130℃,壓強在大于0MPa小于等于0.1MPa,當蒸餾釜中無液體出來時,蒸餾結束,留在蒸餾釜中的殘渣作為廢渣處理掉;
第四步:蒸餾出來的液體進入水解釜中進行水解,同時加入氫氧化鈉催化劑,控制水解釜中的溫度為80℃-90℃,壓強為大于0MPa小于等于0.1MPa,使之水解成四甲基二乙烯基二硅氧烷和附產物;
第五步:將四甲基二乙烯基二硅氧烷和附產物放入精餾釜中進行精餾,控制溫度為90-160℃,壓強為大于0MPa小于等于0.1MPa,最終精餾得到純的四甲基二乙烯基二硅氧烷。
2.根據權利要求1所述的四甲基二乙烯基二硅氧烷的生產工藝,其特征在于:包括如下步驟:
第一步:取二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉投入反應釜中,加熱反應釜升高溫度,使二甲基二乙氧基硅烷和金屬鈉在反應釜中溶解,待溶解完全后通入氯乙烯,控制溫度在90℃,控制壓強在0.2MPa,使之進行充分反應;
第二步:取二甲基二氯硅烷,貯存在貯罐中待用,再將上述反應產物放入?初蒸釜中,然后打開貯罐的閥門,開始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷,速度控制在8-18L/h,同時將初蒸釜的溫度控制在70℃,初蒸釜的壓強控制在0.1MPa,此過程中,當釜壓或釜溫上升時,就適當調小滴加量甚至關閉閥門,直到釜壓或釜溫回到前述的范圍值時,再繼續滴加二甲基二氯硅烷,此滴加過程延續9小時左右,使二甲基二氯硅烷不斷和前面步驟中的反應產物充分反應;
第三步:將第二步中的反應產物全部放入蒸餾釜中進行蒸餾,控制溫度在130℃,壓強在0.1MPa,當蒸餾釜中無液體出來時,蒸餾結束,留在蒸餾釜中的殘渣作為廢渣處理掉;
第四步:蒸餾出來的液體進入水解釜中進行水解,同時加入氫氧化鈉催化劑,控制水解釜中的溫度為90℃,壓強為0.1MPa,使之水解成四甲基二乙烯基二硅氧烷和附產物;
第五步:將四甲基二乙烯基二硅氧烷和附產物放入精餾釜中進行精餾,控制溫度為160℃,壓強為0.1MPa,最終精餾得到純的四甲基二乙烯基二硅氧烷。?
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