[發明專利]一種雙酚單羧酸酯化合物抗氧劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010123967.0
• 申請日: 2010-03-12
• 公開（公告）號: CN101792390A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 杜飛;范延超;耿旺;劉濤民;徐婷婷
• 申請（專利權）人: 江蘇工業學院
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/14;C07C69/16
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種雙酚單羧酸酯化合物抗氧劑的制備方法，其特征在于：以雙酚化合物為原料，無磷脂肪酰氯為酰化試劑，三乙胺作為縛酸劑，在有機溶劑中進行酯化反應，制備雙酚單羧酸酯抗氧劑產品；雙酚化合物與脂肪酰氯的摩爾比是1∶1.0～1.5，雙酚化合物與三乙胺的摩爾比是1∶1.1～1.7。

2.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述雙酚化合物為2，2′-甲撐雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2′-乙撐雙(4，6-二叔戊基苯酚)、2，2′-甲撐雙(4，6-二叔丁基苯酚)，或2，2′-乙撐雙(4，6-二叔丁基苯酚)。

3.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述無磷脂肪酰氯為無磷丙烯酰氯或無磷乙酰氯。

4.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷、異辛烷或甲苯。

5.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述雙酚單羧酸酯化合物的結構式為：

式中R₁＝C₁～C₅直鏈或帶有支鏈的烷基；

R₂＝H或CH₃；

R₃＝CH₃或乙烯基。

6.權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述雙酚單羧酸酯化合物為：2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羥基-5-甲基苯甲基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2-[1-(2-羥基-3，5-二叔戊基苯基)-乙基]-4，6-二叔戊基苯基丙烯酸酯、2，4-二叔丁基-6-(3，5-二叔丁基-2-羥基-苯甲基)-苯基丙烯酸酯、2，4-二叔丁基-6-[1-(3，5-二叔丁基-2-羥基苯基)-乙基]-苯基丙烯酸酯、2，4-二叔丁基-6-(3，5二叔丁基-2-羥基苯甲基)-苯基乙酸酯或2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羥基-5-甲基苯甲基)-4-甲基苯基乙酸酯。

7.權利要求1所述的制備方法，具體為：將雙酚化合物加入到有機熔劑中形成雙酚化合物的有機溶液，有機溶劑的加入量應使雙酚化合物在有機溶劑中充分溶解；將脂肪酰氯、三乙胺原料采用同時滴加進料的方式加入到雙酚化合物的有機溶液中，滴加脂肪酰氯、三乙胺原料的溫度為55～70℃，滴加脂肪酰氯原料的時間為40～50分鐘，滴加三乙胺原料的時間為60～90分鐘；在滴加完脂肪酰氯和三乙胺原料后，進行保溫反應，保溫反應溫度為50～90℃，保溫反應時間為90～300分鐘；過濾除去三乙胺鹽酸鹽，將濾液減壓蒸發、冷卻濃縮即得到雙酚單羧酸酯抗氧劑。

8.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：雙酚化合物與脂肪酰氯的摩爾比為1∶1.1～1.3，雙酚化合物與三乙胺的摩爾比為1∶1.3～1.5，，雙酚化合物與有機溶劑的質量比為1∶5。

9.權利要求7所述的制備方法，其特征在于：滴加三乙胺原料的時間為70～80分鐘，保溫反應溫度為60～85℃，保溫反應時間為120～240分鐘。

10.權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述反應混合液是含有三乙胺鹽酸鹽固液混合物的無水體系，三乙胺鹽酸鹽為副產品。