[發(fā)明專利]甜菜堿鹽酸鹽的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-03-15
• 公開（公告）號: CN101786960A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙學(xué)知
• 申請（專利權(quán)）人: 趙學(xué)知
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/08
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種甜菜堿鹽酸鹽的制備方法，其特征是：以氯乙酸和三甲胺為原料，將它們在有機溶劑中反應(yīng)生成甜菜堿鹽酸鹽，氯乙酸與三甲胺的摩爾比為1：1，反應(yīng)在無水或者存在少量水的情況下進行；所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、醋酸乙酯、DMF、三氯甲烷、甲苯、環(huán)己酮、環(huán)己烷、乙酸乙酯、四氯化碳、苯乙醇、叔丁醇或DMAC。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：上述原料還包括除水劑，所述除水劑為等摩爾的氯乙酰氯和無水甜菜堿的混合物或者氯乙酸酐。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是工藝步驟為：將有機溶劑投入到反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后加入氯乙酸，再通入三甲胺進行反應(yīng)，反應(yīng)完后經(jīng)降溫、結(jié)晶、離心、清洗、干燥得甜菜堿鹽酸鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是工藝步驟為：將有機溶劑投入到反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后加入氯乙酸和除水劑，再通入三甲胺進行反應(yīng)，反應(yīng)完后經(jīng)降溫、結(jié)晶、離心、清洗、干燥得甜菜堿鹽酸鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征是：有機溶劑的體積用量為原料總質(zhì)量的1.5-4倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的制備方法，其特征是：氯乙酸和三甲胺含水總量與除水劑的摩爾比為1：1.2-2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)溫度為30-60℃，反應(yīng)壓力為0.05-0.2MPa，反應(yīng)時間為5-8小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是：反應(yīng)溫度為40-45℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4中的任一項所述的制備方法，其特征是：所述有機溶劑和原料循環(huán)套用。