[發明專利]乙基香蘭素生產工藝中脫羧萃取乳化層的處理方法

有效

• 申請號: 201010123105.8
• 申請日: 2010-03-12
• 公開（公告）號: CN102190567A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 趙華文;洪煒;韋勇;楊利軍;劉緒山;譚修萬;陳杰
• 申請（專利權）人: 重慶欣欣向榮精細化工有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/54;B01D11/04
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

技術領域

本發明涉及化工領域，特別涉及乙基香蘭素生產工藝中脫羧萃取乳化層的處理方法。

背景技術

乙基香蘭素(化學名為3-乙氧基-4-羥基苯甲醛)具有香莢蘭豆香氣及濃欲的奶香，為廣譜型香料，其用途十分廣泛，如在食品、日化、煙草工業中作為香原料、矯味劑或定香劑，其中飲料、糖果、糕點、餅干、面包和炒貨等食品用量居多。

目前，乙基香蘭素的合成主要是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚為起始原料，經縮合、氧化和脫羧反應制得。

脫羧反應結束后，需用甲苯從反應液中萃取出乙基香蘭素。但是，在萃取過程中，水與甲苯的混合攪拌會產生大量的乳化層。乳化層存在于水相與有機相界面之間，不僅含有水相和有機相，而且含有較多的不溶性銅鹽。如果將乳化層合并入水相而排放，一方面會因其中含有的甲苯導致水相COD(化學需氧量)超標，另一方面會因為甲苯中溶解有產物而造成產物損失；如果將乳化層合并入有機相而進入下一工藝，又會因為水和溶解于水中雜質的帶入而影響下一工序的正常進行。因此，必須將乳化層中的有機相、水相和不溶性銅鹽完全分離。

現行處理乳化層的方法主要有過濾法(包括真空抽濾、板框壓濾、普通離心過濾等)和破乳法(包括加鹽破乳、加溫破乳等)，但都存在較多不足。過濾法的最大不足是乳化層中的不溶性銅鹽會堵塞濾布，導致濾效低下，費時費力，過濾后還需進一步靜置分層，真空抽濾還會導致溶劑的大量損失。破乳法的最大不足則是需要加鹽或者加溫，導致成本增加、雜質增加，且效果也很有限，不能根本上解決問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種乙基香蘭素生產工藝中脫羧萃取乳化層的處理方法，可以快速、高效地將乳化層中的有機相、水相和不溶性銅鹽三者完全分離。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

乙基香蘭素生產工藝中脫羧萃取乳化層的處理方法，所述乙基香蘭素生產工藝是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚為起始原料，經縮合、氧化和脫羧反應生成乙基香蘭素；所述脫羧萃取乳化層是在脫羧反應結束后用甲苯從反應液中萃取乙基香蘭素時形成的乳化層；所述乳化層的處理方法是先將乳化層用沉降離心機處理，將乳化層中的絕大部分有機相和部分不溶性銅鹽分離出來，再將經沉降離心處理后的乳化層用管式離心機處理，使乳化層中剩余的有機相、不溶性銅鹽和水相完全分離。

乙基香蘭素生產工藝中脫羧萃取乳化層的主要組分為有機相、水相和不溶性銅鹽。由于有機相的比重較其它成分小，不溶性銅鹽的比重較水相大，因此，本發明首先將乳化層用沉降離心機過濾，將乳化層中的絕大部分輕質成分即有機相分離出來，同時乳化層中約60％的不溶性銅鹽會吸附在沉降離心機的內壁上而得到分離；然后將沉降離心后剩余的乳化層用管式離心機處理，從其輕組分出口可分離出乳化層中剩余的有機相，從其重組分出口可分離出乳化層中的水相，而乳化層中剩余的約40％的不溶性銅鹽會吸附在管式離心機的內壁上而得到分離；由此，乳化層經過兩步處理，其中的有機相、水相和不溶性銅鹽得到很好的分離。

本發明的有益效果在于：本發明采用沉降離心和管式離心兩步法處理乙基香蘭素生產工藝中脫羧萃取乳化層，乳化層中有機相的分離度不低于99％，不溶性銅鹽的分離度達到100％，既避免了乳化層中有機相所溶解產物的損失，又避免了廢水排放的COD超標，同時還保證了不溶性銅鹽的回收，具有操作簡便、快速、高效、成本低廉等優點。

附圖說明

為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明作進一步的詳細描述，其中：

附圖為本發明方法示意圖。

具體實施方式

下面將結合附圖，對本發明的優選實施例進行詳細的描述。

優選實施例處理的脫羧萃取乳化層呈棕色，經測定，其含有42％的甲苯、57％的水、0.6％的不溶性銅鹽和0.4％的其它組分。

優選實施例中使用的SSC600G型沉降離心機和GQLY150搖擺型管式分離機均由遼陽陽光制藥機械有限公司生產。

如附圖所示，脫羧萃取乳化層的處理方法包括以下步驟：