[發明專利]垂直開孔三維連通的有序介孔二氧化鈦薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201010122932.5
• 申請日: 2010-03-08
• 公開（公告）號: CN101792178A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 馮祖德;王臣
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/053;B82B3/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.垂直開孔三維連通的有序介孔二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于所述垂直開孔三 維連通的有序介孔二氧化鈦薄膜具有有序的三維連通介孔結構，六方排列的介孔孔道之間由 晶型為銳鈦礦的納米晶粒組成孔壁，空間群為P6₃/mmc，孔徑為6～10nm，比表面積為100～ 200m²/g，薄膜厚度為100～500nm；

所述制備方法包括以下步驟：

1)將軟模板劑溶解到醇溶劑中得溶液A；所述軟模板劑采用三嵌段共聚物；

2)將鹽酸加入到鈦源中得溶液B；所述鈦源為鈦酸乙酯、異丙醇鈦和鈦酸正丁酯中的一 種或二種混合物，所述鈦源、軟模板劑、醇溶劑和鹽酸，按摩爾比，鈦源∶軟模板劑∶醇溶 劑∶鹽酸為1∶(0.005～0.02)∶(9～18)∶(1～3)；

3)將溶液A加入到溶液B中得淡黃色的透明溶膠；

4)在不同基底材料上用步驟3)得到的溶膠制備濕膜；所述在不同基底材料上用步驟3) 得到的溶膠制備濕膜的具體方法是采用浸漬提拉或旋轉涂布的方法，在不同基底材料上用步 驟3)得到的溶膠制備濕膜；制備濕膜后，隨著溶劑的蒸發，該濕膜經過凝膠以及軟模板協 助自組裝過程，形成三維有序相結構；該薄膜在陳化后，最后經熱處理去除模板劑；

所述提拉的速率為20～60mm/min，所述旋轉涂布的旋轉速率為2000～4000rpm；所述制 備濕膜的溫度為20～35℃，相對濕度為50％～95％RH；所述陳化的環境溫度為20～35℃， 所述陳化的相對濕度為50％～95％RH，陳化的時間為24～96h；所述熱處理采用分段進行， 先在80～130℃范圍內保溫1～2h，再在350～450℃范圍內保溫3～4h，升溫速率均為1℃/min。

2.如權利要求1所述的垂直開孔三維連通的有序介孔二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征 在于所述三嵌段共聚物為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷。

3.如權利要求1所述的垂直開孔三維連通的有序介孔二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征 在于在步驟1)中，所述醇溶劑為乙醇、異丙醇或丁醇。

4.如權利要求1所述的垂直開孔三維連通的有序介孔二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征 在于在步驟4)中，所述基底材料為普通載玻片、ITO導電玻璃、FTO導電玻璃、石英玻璃、 硅片、柔性基板或不銹鋼薄板。