[發明專利]高度甲基醚化氨基樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201010122555.5
• 申請日: 2010-03-11
• 公開（公告）號: CN101817913A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 鮑志明;楊公玉
• 申請（專利權）人: 浙江奧仕化學有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42;C08G12/32;C08G73/00
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 應圣義

技術領域

本發明涉及一種樹脂的制備方法，尤其涉及一種液體涂料交聯劑——氨基樹脂的合成制備方法。

背景技術

氨基樹脂(又稱三聚氰胺甲醛樹脂)產品是由三聚氰胺(俗稱密胺)與37％甲醛水溶液或多聚甲醛縮聚反應生成的熱固性聚合物。良好的三聚氰胺甲醛樹脂應具有顏色范圍廣、優良的電絕緣性、阻燃性、耐高溫(-40-110℃)、耐污染、耐水、安全衛生等優越性能，因此，高度甲基醚化氨基樹脂的研究對氨基樹脂交聯技術的發展起著非常重要的作用。

目前一般生產高度甲基醚化氨基樹脂的企業，是采用二步法合成高度甲基醚化氨基樹脂產品的，即一步由甲醛、三聚氰胺、甲醇在一定溫度和時間下進行羥甲基化反應，然后在過量的甲醇進一步作用下進行二步醚化反應，脫醇水后即得粗產品。現有技術存在工藝復雜、能耗高、含醛廢水多、耗時長、產能低等問題。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的上述不足，提出高度甲基醚化氨基樹脂的合成新工藝，用六羥甲基三聚氰胺為二步反應原料，替代一步羥甲基化反應，旨在解決現有技術中存在的工藝復雜、能耗高、含醛廢水多、氣味大、產能低、質量不穩定等問題，該工藝操作工藝簡單、條件容易控制，產品質量波動少。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

原先氨基樹脂的合成方法是用含有氨基(-NH₂)官能團的化合物與醛類(如甲醛)加成縮合，然后把生成的多羥甲基三聚氰胺用脂肪一元醇進行部分醚化或完全醚化而得到的產品。本發明對其原復雜工藝進行了改進。具體包括如下步驟：

向反應釜中投入甲醇、六羥甲基三聚氰胺，投入的六羥甲基三聚氰胺和甲醇的重量比為1∶1～10，加酸調節PH值到酸性，第一次升溫至20℃～50℃，保溫15分鐘～2小時，第二次升溫至50℃～80℃，再保溫15分鐘～2小時，然后加堿中和，調節PH值至7～10，開蒸汽升溫，常壓脫醇至90℃，然后減壓，在小于-0.09MPa以下進一步脫除低沸物，即得高度甲基醚化氨基樹脂成品。

作為優選，所述的六羥甲基三聚氰胺、甲醇的重量比為1∶3。

所述的酸為硫酸、鹽酸、磷酸、甲酸和乙酸，優選的酸為鹽酸。

所述的堿為純堿或氫氧化鈉，優選氫氧化鈉。

所述的向反應釜中投入甲醇、六羥甲基三聚氰胺，加酸適量酸調節PH值到酸性，優選的PH值是3。

所述的第一次升溫至20℃～50℃，保溫15分鐘～2小時，優選升溫至35℃，保溫30分鐘。

所述的第二次升溫至50℃～80℃，保溫15分鐘～2小時，優選升溫至55℃，保溫30分鐘。

通過查閱資料和試驗獲取了醚化反應的物料配比、反應溫度及pH值。

(1)物料配比的影響

由于在反應過程中，甲醇既參與反應，也是溶劑，甲醇用量過少，六羥甲基三聚氰胺不能完全溶解，使反應難以順利進行；過多使用甲醇，則需要回收較多溶劑，使單批時間延長、單批產量低、能耗增加。甲醇、三聚氰胺重量比對反應的影響見表1

表1甲醇、三聚氰胺重量比對反應的影響