[發(fā)明專利]一種交聯羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法

有效

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• 申請日: 2010-03-11
• 公開（公告）號: CN101805452A
• 公開（公告）日: 2010-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 謝宇;陳平;吳翠蘭;羅彧斌;黃眉眉
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08J3/12;C08L5/08;C08K5/07;C08B37/08;B01J20/24
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發(fā)明涉及一種交聯羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法。

背景技術

殼聚糖，化學名為β-(1，4)-2-乙酰氨基-2-脫氧-D-葡萄糖，是甲殼素 脫乙酰化的產物，是由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖結構單元組成的直鏈多 糖。殼聚糖分子鏈上存在游離氨基和羥基，可以制備多種衍生物。作為一種帶 正電荷的天然多糖，殼聚糖是性能良好的天然生物高分子螯合型吸附劑，對過 波金屬離子有較強的吸附力，可用于去除各種有毒的金屬離子，如Cu²⁺、Ni²⁺、 Zn²⁺、Cd²⁺、Hg²⁺、Cr³⁺、VO²⁺和UO²⁺，在環(huán)境保護方面尤其是水處理方面的 應用前景廣泛。在殼聚糖上引入羧甲基有利于提高對金屬的吸附，但羧甲基殼 聚糖溶于水，常用交聯來克服此缺點。然而交聯降低了羧甲基殼聚糖的氨基含 量，從而降低了其對金屬的吸附量。

目前研究先聚糖對重金屬離子吸附作用的報道很多，但有關O-羧甲基殼聚 糖交聯納米微粒的制備方法并不多。從實際應用考慮，羧甲基殼聚糖的成本比 殼聚糖略有增加，但異丙醇可回收利用，且羧甲基殼聚糖的重復使用性良好， 具有一定的應用前景。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種交聯羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法，制備 產物交聯羧甲基殼聚糖納米微粒可用作吸附有毒金屬離子。

本發(fā)明是這樣來實現的，其特征是方法步驟為：將羧甲基殼聚糖納米微粒、 50％戊二醛與0.02mol/L的環(huán)氧氯丙烷作為內水相在200W超聲分散條件下滴 加5ml5％的聚乳酸有機溶液中，形成乳白色油包水(W/O)初乳，再將乳白色油 包水(W/O)初乳在100w加超聲分散條件下加入20ml?0.3％牛血清白蛋白溶液 中，形成水包油包水型(W/O/W)復合體系，將此復合體系在6000r/min電 磁攪拌下使其中的有機溶劑緩慢揮發(fā)4h以上，待溶劑揮發(fā)完全，將所得乳液 離心分離，超聲分散后用蒸餾水洗3遍，冷凍干燥，得到交聯羧甲基殼聚糖納 米微粒。從透射電鏡照片可以看出，交聯羧甲基殼聚糖納米微粒呈表面光滑的 球形，粒徑較均勻，其平均粒徑約為300μm，適于用作吸附樹脂。

本發(fā)明所述的聚乳酸有機溶液優(yōu)選丙酮。

本發(fā)明的優(yōu)點是：制備過程反應條件溫和、無毒無害，產物提高了對有毒 重金屬的吸附性能。

具體實施方式

(1)將質量分數為4％的殼聚糖溶液分散于油相介質石蠟中，加入乳化劑 司本80，高速攪拌下加入甲醛，生成席夫堿；將生成席夫堿的殼聚糖中加入體 積比為1∶1的無水乙醇和10％NaOH的混合液，過濾，得殼聚糖納米微粒； 用0.5mol/L的HCl脫去殼聚糖納米微粒上的席夫堿，得含游離氨基的殼聚糖 納米微粒；將殼聚糖納米微粒懸浮于異丙醇中，加入質量分數為50％的濃NaOH 溶液，攪拌，緩慢滴加氯乙酸并升溫至60℃，反應4h，即得羧甲基殼聚糖納 米微粒；

(2)將羧甲基殼聚糖納米微粒、50％戊二醛與0.02mol/L的環(huán)氧氯丙烷作 為內水相在超聲分散條件下(200W，6min)滴加5ml?5％的丙酮中，形成乳白 色油包水(W/O)初乳。再將W/O體系在超聲分散條件下(100w，10min)加入 20ml?0.3％牛血清白蛋白溶液中，形成水包油包水型(W/O/W)復合體系。將 此復合體系在電磁攪拌下(6000r/min)使其中的有機溶劑緩慢揮發(fā)4h以上， 待溶劑揮發(fā)完全，將所得乳液離心分離。超聲分散后用蒸餾水洗3次，冷凍干 燥，即得到交聯羧甲基殼聚糖納米微粒。