[發(fā)明專利]鈦酸鋇納米粉體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010122363.4
• 申請(qǐng)日: 2010-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN101786655A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊慧慶;張培鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 黃毅新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法，特別涉及一種鈦酸鋇納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

文獻(xiàn)“A.Habib，R.Haubner，N.Stelzer，Effect?of?temperature，time?and?particle?size?ofTi?precursor?on?hydrothermal?synthesis?of?barium?titanate，Materials?Science?andEngineering?B?2008，152：60-65”公開了一種采用水熱法制備鈦酸鋇粉體的方法，該方法以Ba(OH)₂·8H₂O和銳鈦礦相TiO₂為原料，按照Ba∶Ti＝1的比例進(jìn)行配料，于60℃、90℃、120℃、150℃溫度下反應(yīng)，制備得到了鈦酸鋇粉體，但是該方法制得的鈦酸鋇粉體粒度較大，在100～200nm的范圍內(nèi)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)方法制備的鈦酸鋇粉體粒度大的不足，本發(fā)明提供一種鈦酸鋇納米粉體的制備方法，通過在配料過程中加入過量的硝酸鋇，水熱反應(yīng)制備出鈦酸鋇納米粉體后再經(jīng)過水洗去除過量的硝酸鋇，通過工藝參數(shù)控制，可以獲得純相、粒徑小于100nm、均勻的立方相鈦酸鋇粉體。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案：一種鈦酸鋇納米粉體的制備方法，其特點(diǎn)是包括下述步驟：

(a)將硝酸鋇∶二氧化鈦的摩爾比＝1∶1～1.6∶1，濃度為3～9mol/L的氫氧化鈉加入內(nèi)有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜里，高壓釜的填充度保持70～80％，用玻璃棒輕輕的攪拌；

(b)將封閉好的高壓釜放入加熱爐內(nèi)加熱，在150～250℃保溫4～32小時(shí)后，隨爐冷卻至室溫；

(c)步驟(b)所得粉體用去離子水反復(fù)沖洗過濾，直至過濾后的去離子水的PH值為中性為止，于50～100℃干燥。

本發(fā)明的有益效果是：由于在配料過程中加入過量的硝酸鋇，過量硝酸鋇的加入抑制了二氧化鈦的團(tuán)聚，從而使二氧化鈦?zhàn)鳛榉磻?yīng)的核心在起始就獲得了較小的粒徑，并最終制得了粒徑為80～100nm的鈦酸鋇粉體。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1制備的鈦酸鋇納米粉體的顯微形貌照片。

圖2是實(shí)施例2制備的鈦酸鋇納米粉體的顯微形貌照片。

圖3是實(shí)施例3制備的鈦酸鋇納米粉體的顯微形貌照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1，以分析純的硝酸鋇(Ba(NO₃)₂，99.5％)，分析純的二氧化鈦(TiO₂，99％)，作為礦化劑的氫氧化鈉(NaOH，96％)為原料，按照Ba/Ti＝1.2配比，稱量5.89g硝酸鋇和1.5g二氧化鈦，配制3mol/L的NaOH溶液；將稱量好的試劑和16ml的NaOH溶液直接倒入高壓釜里面(內(nèi)有聚四氟乙烯內(nèi)襯)，用玻璃棒輕輕的攪拌；最后將封閉好的高壓釜放入加熱爐內(nèi)加熱，在180℃保溫4時(shí)；保溫結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，用去離子水沖洗過濾粉體，直至過濾后的去離子水的PH值為中性結(jié)束；之后在烘箱里于80℃干燥，得到所需要的BaTiO₃納米粉體。

用荷蘭Panalytical(帕納科)分析儀器公司的X’Pert?PRO衍射儀進(jìn)行物相分析，用JSM-6700冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察粉體的形貌。從圖1可以看到，顆粒發(fā)育完好，粉體粒徑均勻，平均粒徑大約為100nm。

實(shí)施例2，以分析純的硝酸鋇(Ba(NO₃)₂，99.5％)，分析純的二氧化鈦(TiO2，99％)，作為礦化劑的氫氧化鈉(NaOH，96％)為原料，按照Ba/Ti＝1.4配比，稱量6.87g硝酸鋇和1.5g二氧化鈦，配制5mol/L的NaOH溶液；將稱量好的試劑和16ml的NaOH溶液直接倒入高壓釜里面(內(nèi)有聚四氟乙烯內(nèi)襯)，用玻璃棒輕輕的攪拌；最后將封閉好的高壓釜放入加熱爐內(nèi)加熱，在200℃保溫10時(shí)；保溫結(jié)束后，隨爐冷卻至室溫，用去離子水沖洗過濾粉體，直至過濾后的去離子水的PH值為中性結(jié)束；之后在烘箱里于100℃干燥，得到所需要的BaTiO₃納米粉體。

用荷蘭Panalytical(帕納科)分析儀器公司的X’Pert?PRO衍射儀進(jìn)行物相分析，用JSM-6700冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察粉體的形貌。從圖2可以看到，顆粒發(fā)育完好，粉體粒徑均勻，平均粒徑大約為90nm。