[發明專利]超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法

無效

• 申請號: 201010121717.3
• 申請日: 2010-03-11
• 公開（公告）號: CN101781603A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 侯喜林;董海艷
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 張素卿

一、技術領域

本發明涉及超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，專用于蕪菁子油的超臨界二氧化碳萃取。

二、背景技術

蕪菁子，別名蔓菁子，為十字花科植物蕪菁(Brassica?rapa?L.)的干燥成熟種子。《本草綱目》記載：“蔓菁子可升可降，能汗能吐，能下能利小便，又能明目解毒，其功甚偉”。《維吾爾藥材標準》記載：“蕪菁子主治青盲、目暗、黃疸、痢疾、小便不利、積聚、癃閉”。蕪菁種子含有多種不飽和脂肪酸，如：油酸、亞油酸、芥酸、神經酸等。

目前蕪菁子油的國內生產多采用壓榨法或溶劑萃取法，壓榨法油脂得率低，有機溶劑萃取法的得油率高，但提取出來的油雜質多，且存在溶劑回收困難和產品中溶劑殘留等問題。超臨界二氧化碳萃取油脂具有提取效率高、得油率高、無溶劑殘留、雜質含量低、色澤淺等優點，另外，超臨界二氧化碳萃取油脂后的殘粕仍保留了原樣，可以很方便地用于提取蛋白質，摻入食品或用作飼料，利于實現對原料的綜合利用。

響應曲面分析法(Response?surface?methodology，RSM)是評價指標和因素間非線性關系的一種試驗設計方法，響應曲面法最早是由Box和Willson提出理論基礎，經過Hill和Hunter整理發展，于1966年建立更廣泛的響應曲面定義和最優化模式，和傳統數理統計方法相比，響應曲面法能以較少的試驗次數和較短的時間對所選的試驗參數進行全面研究，科學地提供局部與整體之間的關系，目前該方法在生物工程領域應用較多。

三、發明內容

技術問題本發明的目的在于提供一種超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，解決利用現有技術提取蕪菁子油存在的有機溶劑的殘留、雜質多、得率低、油感官質量差的缺點。

技術方案本發明的實施方案如下：

超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，包括：

(1)原料：蕪菁的成熟種子；

(2)除雜：過篩，將蕪菁子中的灰塵及其他雜質顆粒除去；

(3)干燥：將蕪菁子自然晾干或置于恒溫烘箱50℃以下烘干，含水量小于6％；

(4)粉碎：用高速粉碎機將蕪菁子粉碎，過40目篩備用；

(5)超臨界二氧化碳萃取：將上述粉碎后的蕪菁子樣品投入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，調節萃取溫度40～50℃，萃取時間30～90min，萃取壓力25～35Mpa，二氧化碳流量40kg/h，直接在分離釜出口用三角瓶收集蕪菁子油，蕪菁子油得率＝(萃取蕪菁子油重量/加入樣品量)×100％。

上述蕪菁子油的提取方法中，其超臨界二氧化碳萃取過程中最佳參數調節為萃取溫度46.10℃，萃取時間80.40min，萃取壓力31.65MPa。

有益效果本發明選用超臨界二氧化碳萃取和響應曲面法(RSM)統計實驗設計，通過Design?Expert軟件對試驗數據進行回歸分析，開展超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油方法和主要參數的確定并對萃取方法進行優化。與目前技術相比，其優點是：

(1)通過本發明篩選出的主要參數，可以實現萃取蕪菁子油提取效率高、得油率高、萃取時間短、工藝簡單、操作方便。

(2)超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油具有能耗低、產品純度高、提取的蕪菁子油無溶劑殘留和對環境無污染等優點。本發明超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油具有無殘留、選擇性強等優點，具有很好的開發前景。利用本發明工藝所提取的蕪菁子油為無味、淡黃色、澄清的油狀物，純度99％以上。

(3)選擇了適宜的萃取條件即萃取溫度46.10℃，萃取時間80.40min，萃取壓力31.65MPa、適宜的二氧化碳流量40kg/h，分離I溫度40℃，分離I壓力8～9MPa。通過模型優化萃取參數為萃取溫度46.10℃，萃取時間80.40min，萃取壓力31.65MPa，可最大限度地提取蕪菁子中的油脂。由模型解逆矩陣得到，蕪菁子油最大萃取得率預測值為32.554％，實際萃取得率值為32.561％，與預測值相符。

(4)本發明提供的超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油方法，生產上可用于對蕪菁子油的提取。

四、附圖說明

圖1為壓力與溫度對蕪菁子油萃取得率影響的響應面3D及等高線圖

萃取時間固定為C：60min，A：壓力，B：溫度。

圖2為壓力與時間對蕪菁子油萃取得率影響的響應面3D及等高線圖

萃取溫度固定為B：45℃，A：壓力，C：時間。

圖3為溫度與時間對蕪菁子油萃取得率影響的響應面3D及等高線圖

萃取壓力固定為A：30MPa，B：溫度，C：時間

萃取油得率＝(萃取蕪菁子油重量/加入樣品量)×100％