[發(fā)明專利]寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料及其制備方法

無效

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• 申請日: 2010-03-09
• 公開（公告）號: CN101792606A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳志明;亢陽;王飛;焦真;邵利;應(yīng)玨;翟洪金;應(yīng)軍
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué);句容市寧武化工有限公司
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08L63/00;C08G59/42
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

1.一種寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：該環(huán)氧瀝青材料包括A部分和B部分，其中，A部分與B部分的質(zhì)量比為2.2∶1～10∶1；

A部分的質(zhì)量組成為：

帶羧基或酸酐基的改性瀝青?????????????30～76份

一元醇或多元醇或苯環(huán)類增塑劑?????????2～20份

脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸樹脂???????11～55份

脂肪酸酐?????????????????????????????10～25份

固化促進(jìn)劑???????????????????????????0.05～0.65份

B部分為環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的帶羧基或酸酐基的改性瀝青是由帶羧基或酸酐基的Diels-Alder反應(yīng)的親雙烯體與普通瀝青反應(yīng)制得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的普通瀝青是石油瀝青、氧化瀝青、煤瀝青或湖瀝青。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的一元醇或多元醇是脂肪族一元或多元醇，或是脂環(huán)族一元或多元醇，或是醇羥基硅氧烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的苯類增塑劑是鄰苯類增塑劑或是苯多酸酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的鄰苯類增塑劑是鄰苯二甲酸酯，為鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、或鄰苯二甲酸二異癸酯；所述苯多酸酯是1，2，4-偏苯三酸三異辛酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸樹脂取其中單一的一種，或者兩種或三種的混合物；所述的脂肪族二元酸是乙二酸、丁二酸、丙二酸、己二酸或端羧基丁腈橡膠。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料，其特征在于：所述的脂肪酸酐是聚異丁烯丁二酸酐、甲基納迪克酸酐、改性甲基納迪克酸酐、十二烯基琥珀酸酐、桐油酸酐、聚壬二酸酐、聚戊二酸酐、聚乙二酸酐和水解聚馬來酸酐中的任意一種或兩種或兩種以上的混合物。

9.一種權(quán)利要求1所述的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1)將升溫到90-140℃的普通瀝青加入反應(yīng)器中，加入瀝青質(zhì)量的2～20％的順酐或烯酸，升溫到140-160℃，保持10-60分鐘，待壓力穩(wěn)定后，通入N₂，使總的壓力保持在0.25-1MPa，反應(yīng)3-6小時后，緩慢泄壓至0.1MPa，得到帶羧基或酸酐基的改性瀝青；

2)將得到的帶羧基或酸酐基的改性瀝青30～76份逐漸降溫到100～110℃，加入2～20份的一元醇或多元醇或苯環(huán)類增塑劑后升溫到130～140℃反應(yīng)1～3小時；

3)然后加入預(yù)先升溫至90-140℃的A部分的其它組分，A部分的其它組分為脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸樹脂11～55份；脂肪酸酐10～25份；固化促進(jìn)劑0.05～0.65份；進(jìn)行預(yù)混合，混合完成后在0.02～0.09MPa的真空下抽10～60分鐘，最后再通過膠體磨高速分散機(jī)械分散得到A部分；

4)將升溫到105～170℃的A部分和B部分按質(zhì)量比為2.2∶1～10∶1比例混合均勻，B部分為環(huán)氧樹脂，即得低溫性能和高溫性能均優(yōu)異的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料。

10.一種權(quán)利要求1所述的低溫性能優(yōu)異的高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1)將升溫到90-140℃的基質(zhì)瀝青加入反應(yīng)器，加入瀝青質(zhì)量的2～20％的順酐或烯酸，升溫到160-240℃回流反應(yīng)3-6小時，從加入順酐或烯酸時起，回流冷凝器開始用60-100℃冷凝水回流，直至反應(yīng)結(jié)束；

2)將得到的帶羧基或酸酐基的改性瀝青30～76逐漸降溫到100～110℃，加入2～20份的一元醇或多元醇或苯環(huán)類增塑劑后升溫到130～140℃反應(yīng)1～3小時；

3)然后加入預(yù)先升溫至90-140℃的A部分的其它組分，A部分的其它組分為脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸樹脂11～55份；脂肪酸酐10～25份；固化促進(jìn)劑0.05～0.65份；進(jìn)行預(yù)混合，最后再通過膠體磨高速分散機(jī)械分散就得到A部分；

4)將升溫到105～170℃的A部分和B部分按質(zhì)量比為2.2∶1～10∶1比例混合均勻，B部分為環(huán)氧樹脂，即得低溫性能和高溫性能均優(yōu)異的寬溫度域高性能熱固性環(huán)氧瀝青材料。