[發明專利]一種超聲輔助的合成三[N,N-雙(三甲基硅基)胺]鑭的方法

無效

• 申請號: 201010118746.4
• 申請日: 2010-03-05
• 公開（公告）號: CN101792469A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 沈應中;馮猛;王黎君;李月琴;陶弦;徐慧華
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C07F7/10;B01J19/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

1.一種超聲輔助的合成三[N，N-雙(三甲基硅基)胺]鑭的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在惰性氣體的保護下，按每克無水氯化鑭加入5～20mL無水溶劑，施加超聲場 1～4h，所述的無水溶劑為乙醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、甲苯、正己烷或者其中任意兩 種上述溶劑按照0.1～0.9比例混合的混合溶劑；

(2)撤去超聲場后，加入雙(三甲基硅基)胺基鋰，其中雙(三甲基硅基)胺基鋰和無水氯 化鑭的摩爾比為3∶1，在室溫下攪拌10～60min；

(3)用油泵抽去溶液中的溶劑得灰白色固體，灰白色固體經升華得到純凈的三[N，N- 雙(三甲基硅基)胺]鑭。

2.一種超聲輔助的合成三[N，N-雙(三甲基硅基)胺]鑭的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在惰性氣體的保護下，將無水氯化鑭和雙(三甲基硅基)胺基鋰按其摩爾比1∶3加 入無水溶劑，其中每克無水氯化鑭加入5～20mL無水溶劑，然后在室溫下攪拌5min，所 述的無水溶劑為乙醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、甲苯、正己烷或者其中任意兩種上述溶 劑按照0.1～0.9比例混合的混合溶劑；

(2)施加超聲場1～4h，撤去超聲場，溶液逐漸變為澄清后，用油泵抽去溶液中溶劑 得灰白色固體，經升華得到純凈的三[N，N-雙(三甲基硅基)胺]鑭。

3.根據權利要求1或2所述的一種超聲輔助的合成三[N，N-雙(三甲基硅基)胺]鑭的方法，其 特征在于：所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

4.根據權利要求1或2所述的一種超聲輔助的合成三[N，N-雙(三甲基硅基)胺]鑭的方法， 其特征在于：所述的超聲場頻率范圍為25～600KHz，輸出功率范圍為10～3000W。

5.根據權利要求4所述的一種超聲輔助的合成三[N，N-雙(三甲基硅基)胺]鑭的方法，其 特征在于：所述的超聲場的優選頻率范圍為40～100KHz，輸出功率的優選范圍為50～200W。