[發明專利]薄層色譜板以及使用其的薄層色譜與紅外光譜的聯用方法

有效

• 申請號: 201010118502.6
• 申請日: 2010-03-05
• 公開（公告）號: CN102192968B
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 潘慶華;丁潔;王滿滿;劉溪;李曉佩;孫燕;來國橋;余江;周風山;翁詩甫;龔蓉燁;高學軍;劉志國;武惠忠;張元福;魏永巨;劉翠格;李維紅;楊展瀾;徐怡莊;吳瑾光
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: G01N30/92
• 分類號: G01N30/92;G01N30/93;G01N30/95
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 賈曉玲

技術領域

本發明涉及薄層色譜與紅外光譜的聯用方法，特別涉及新 型薄層色譜與紅外光譜的聯用方法。

背景技術

薄層色譜是一種液相色譜技術，其通常將固定相均勻涂覆 在玻璃、金屬或塑料等表面上，形成薄層，然后將試樣點在薄 層的一端，流動相借助毛細管作用流經固定相，從而達到對試 樣的有效分離。薄層色譜的應用非常廣泛，常用于目標物質的 定性檢出、層析柱條件的選擇、化合物純度的檢測、定量分析、 有機化合物合成跟蹤監測、藥物分析及含量測定等多個方面。

然而傳統的薄層色譜分離方法具有局限性，例如對于無色、 無熒光性的物質來說，直接薄層色譜檢測無疑是不方便的，往 往需要借助特殊顯色劑、熒光劑等來檢測；此外，薄層色譜分 離雖然便于直觀地觀察混合試樣的分離情況，卻無法直接得到 被分離的各種物質的分子結構等微觀信息。

眾所周知，通過紅外光譜檢測，可以對多種物質進行官能 團識別和分子結構的半定性分析等，所述物質包括無色、無熒 光性的物質。

把薄層色譜分離方法與紅外光譜檢測聯用的嘗試雖早已有 相關的文獻報道，但長期以來該技術進展緩慢，其主要原因是 傳統的薄層色譜分離技術所采用的固定相如硅膠、氧化鋁、纖 維素和聚酰胺等皆有很強的紅外吸收，這類紅外吸收信號會強 烈地蔽蓋樣品的紅外吸收信號，造成薄層色譜層析-紅外聯用技 術靈敏度過低，因而難以得到實際應用。

因此，需要將薄層色譜分離技術和紅外光譜檢測技術聯用， 發揮各自的優勢，互補不足之處，從而實現通過薄層色譜分離 技術并在紅外光譜檢測下對多種不同有機物的混合物進行定性 分析。

發明內容

本發明人對薄層色譜層析分離技術與紅外光譜檢測技術的 聯用進行了銳意研究，獲得以下認知：為了更好地實現薄層色 譜分離技術與紅外光譜技術的聯用，不僅薄層色譜分離所用的 層析板吸附劑要滿足作為層析板吸附劑物質所需的性能，比如 具有良好的吸附性、化學性質穩定和不溶于一般常用溶劑等， 而且薄層色譜分離所用的層析板(包括層析板基板和吸附劑物 質)還應該滿足作為紅外光譜檢測的樣品基板所需的性能，即其 應該是無中紅外吸收的。因此，當樣品在層析板吸附劑上經薄 層色譜分離后，直接進行紅外光譜檢測。由于包括層析板基板 和層析板吸附劑的層析板作為紅外光譜檢測的樣品基板沒有中 紅外吸收，因而消除了背景信號干擾，則所得紅外光譜中的信 號反映的是所測樣品的信號。基于上述認知的技術構思完成本 發明。

此處使用的術語“薄層色譜分離所用的層析板”意思是指 在薄層色譜中使用的用于分離的層析板，其包括層析板基板和 吸附劑。

此處使用的術語“薄層色譜分離所用的層析板基板”和“層 析板基板”的含義相同，是指在薄層色譜中使用的用于分離的 層析板的基板。

此處使用的術語“薄層色譜分離所用的層析板吸附劑物 質”、“薄層色譜分離所用的層析板吸附劑”、“薄層色譜分離所 用的層析板吸附基質”和“吸附基質”的含義相同，是指在薄 層色譜中使用的用于分離的基板上形成的吸附劑。

此處使用的術語“紅外光譜檢測的樣品基板”意思是指在 紅外光譜中使用的用于承載被檢測樣品的基板。

此處使用的術語“中紅外光”意思是指波長在2.5～25μm 范圍內的電磁波。

此處使用的術語“無中紅外吸收”和“中紅外透光”含義 相同，是在指紅外吸收光譜中，在2.5～25μm范圍內的中紅外 區內沒有紅外吸收峰。

此處使用的術語“難溶性”意思是指無機金屬鹽難溶于常 用溶劑中，該常用溶劑包括水性溶劑和有機溶劑如烴、醇、醚、 酯、酮、醛等。

本發明提供以下方面：

第一方面，本發明提供薄層色譜板，其包括層析板基板以 及在層析板基板上形成的吸附劑層，作為該層析板基板，使用 無中紅外吸收的基板或者中紅外光反射性基板，作為該吸附劑 層，使用一種或多種選自中紅外透光的難溶性不吸水的無機金 屬鹽的吸附劑所形成的吸附劑層，該層析板用作紅外光譜檢測 的樣品基板。

第二方面，本發明提供如上述第一方面所述的薄層色譜板， 其中，該無機金屬鹽為氟化物如氟化鋇、氟化鍶、氟化鈣，碘 化物如碘化亞銅、碘化銀，氯化物如氯化銀、氯化亞銅，溴化 物如溴化銀、溴化亞銅，硫化物如硫化鋅、硫化銅、硫化鉬、 硫化錫、硫化汞，以及它們的復合物。