[發明專利]一種含氟芳酰胺纖維及其制備方法有效
| 申請號: | 201010117845.0 | 申請日: | 2010-03-05 |
| 公開(公告)號: | CN101781813A | 公開(公告)日: | 2010-07-21 |
| 發明(設計)人: | 張勝才;韓和平;潘育英;游傳榜;石和平;張鷗 | 申請(專利權)人: | 四川輝騰科技有限公司 |
| 主分類號: | D01F6/90 | 分類號: | D01F6/90;C08G69/32;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/00;D01D5/06;D01D10/02;D01D10/06 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214 | 代理人: | 劉雪蓮;吳彥峰 |
| 地址: | 643200 四川省自*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含氟芳酰胺 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種含氟芳酰胺纖維,其特征在于:它是由含氟芳酰胺樹脂紡絲制成,其纖維斷裂強度為18~21?cN/dtex,模量為600~700?cN/dtex,伸長率為2.0%~3.5%,極限氧指數為45~50,所述含氟芳酰胺樹脂的結構式為:??????????????????????????????????????????????????,
式中???Ar1?為:
、、、
中的1種或2種,R1、R2?為:??F?或CF3,
Ar2?為:
或,
n?=?50?-500,i?=?0.1-1.0,?j?=?0-0.9。
2.權利要求1所述的含氟芳酰胺纖維的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)、合成含氟聚芳酰胺樹脂:
將原料A與原料B按照摩爾比為1.0:0.95~1.05在強極性溶劑和/或其無機鹽溶液中進行低溫預縮聚,起始反應溫度為-15~20℃,預縮聚時間為1~5h,預縮聚反應混合物加熱至40~95℃后聚合1~3h,獲得特性粘度為5~10?g/dl的含氟芳酰胺樹脂溶液;
所述原料A為對苯二甲酰氯(TPC),
所述原料B為含氟二胺或含氟二胺與對苯二胺(PPDA)或2,5’-二胺基苯并咪唑的混合物,
所述強極性溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、1,1,3,3-四甲基脲(TMU)或環丁砜,
所述無機鹽為氯化鈣、氯化鋰或氯化鈣與氯化鋰的混合物;
(2)、紡絲:
將步驟(1)所得含氟聚芳酰胺樹脂漿液直接作為紡絲原液,將紡絲原液在0.6~1.6MPa的壓力下強制過濾,濾液在脫泡器中真空脫泡,脫泡器的壓力為2~5kPa;
將脫泡后的含氟聚芳酰胺樹脂液用計量泵連續地從噴絲板的噴孔中擠出,液體狀的細絲進入凝固液中固化,在20~100℃下進行濕法紡絲或干/濕法紡絲,獲得初生絲條;
初生絲條從凝固浴引出經過導絲鉤進入增塑液,在0~80℃下,經2~3級20%~100%的牽伸,使總拉伸率達到50%~200%,以純凈水水洗、于110~130℃干燥后,獲得強度為5~8?cN/dtex的原絲;
所述原絲在300~400℃下經1~15分鐘的熱定型處理,得到纖維斷裂強度達18~21cN/dtex,模量600~700?cN/dtex,極限氧指數達45~50的含氟芳酰胺纖維;
所述凝固液為由質量百分含量為15%~65%的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N,N-二甲基乙酰胺、質量百分含量為1%~5%的無機鹽與質量百分含量為35%~80%水構成的均相液體;?
所述增塑液為由質量百分含量為10~50%的N-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺、質量百分含量為0.5%~3%的無機鹽與質量百分含量為50%~90%水構成的均相液體。?
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