[發(fā)明專利]一種含氟芳酰胺纖維及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010117845.0
• 申請日: 2010-03-05
• 公開（公告）號: CN101781813A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張勝才;韓和平;潘育英;游傳榜;石和平;張鷗
• 申請（專利權(quán)）人: 四川輝騰科技有限公司
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;C08G69/32;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/00;D01D5/06;D01D10/02;D01D10/06
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 劉雪蓮;吳彥峰

1.一種含氟芳酰胺纖維，其特征在于：它是由含氟芳酰胺樹脂紡絲制成，其纖維斷裂強(qiáng)度為18～21?cN/dtex，模量為600～700?cN/dtex，伸長率為2.0%～3.5%，極限氧指數(shù)為45～50，所述含氟芳酰胺樹脂的結(jié)構(gòu)式為：??????????????????????????????????????????????????，

式中???Ar₁?為：

、、、

中的1種或2種，R₁、R₂?為：??F?或CF_3，

Ar₂?為:

或，

n?=?50?-500，i?=?0.1-1.0，?j?=?0-0.9。

2.權(quán)利要求1所述的含氟芳酰胺纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、合成含氟聚芳酰胺樹脂：

將原料A與原料B按照摩爾比為1.0：0.95～1.05在強(qiáng)極性溶劑和/或其無機(jī)鹽溶液中進(jìn)行低溫預(yù)縮聚，起始反應(yīng)溫度為-15～20℃，預(yù)縮聚時間為1～5h，預(yù)縮聚反應(yīng)混合物加熱至40～95℃后聚合1～3h，獲得特性粘度為5～10?g/dl的含氟芳酰胺樹脂溶液；

所述原料A為對苯二甲酰氯（TPC），

所述原料B為含氟二胺或含氟二胺與對苯二胺（PPDA）或2，5’-二胺基苯并咪唑的混合物，

所述強(qiáng)極性溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、1,1,3,3-四甲基脲（TMU）或環(huán)丁砜，

所述無機(jī)鹽為氯化鈣、氯化鋰或氯化鈣與氯化鋰的混合物；

（2）、紡絲：

將步驟（1）所得含氟聚芳酰胺樹脂漿液直接作為紡絲原液，將紡絲原液在0.6～1.6MPa的壓力下強(qiáng)制過濾，濾液在脫泡器中真空脫泡，脫泡器的壓力為2～5kPa；

將脫泡后的含氟聚芳酰胺樹脂液用計量泵連續(xù)地從噴絲板的噴孔中擠出，液體狀的細(xì)絲進(jìn)入凝固液中固化，在20～100℃下進(jìn)行濕法紡絲或干/濕法紡絲，獲得初生絲條；

初生絲條從凝固浴引出經(jīng)過導(dǎo)絲鉤進(jìn)入增塑液，在0～80℃下，經(jīng)2～3級20%～100%的牽伸，使總拉伸率達(dá)到50%～200%，以純凈水水洗、于110～130℃干燥后，獲得強(qiáng)度為5～8?cN/dtex的原絲；

所述原絲在300～400℃下經(jīng)1~15分鐘的熱定型處理，得到纖維斷裂強(qiáng)度達(dá)18～21cN/dtex，模量600～700?cN/dtex，極限氧指數(shù)達(dá)45～50的含氟芳酰胺纖維；

所述凝固液為由質(zhì)量百分含量為15%～65%的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）或N,N-二甲基乙酰胺、質(zhì)量百分含量為1%～5%的無機(jī)鹽與質(zhì)量百分含量為35%～80%水構(gòu)成的均相液體；?

所述增塑液為由質(zhì)量百分含量為10～50%的N-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺、質(zhì)量百分含量為0.5%～3%的無機(jī)鹽與質(zhì)量百分含量為50%～90%水構(gòu)成的均相液體。?