[發明專利]一種Lu2O3納米棒發光粉體的溶劑熱合成方法無效
| 申請號： | 201010117607.X | 申請日： | 2010-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN101787279A | 公開（公告）日： | 2010-07-28 |
| 發明（設計）人： | 施鷹;邱華軍;謝建軍;謝杰;許志斌 | 申請（專利權）人： | 上海大學 |
| 主分類號： | C09K11/78 | 分類號： | C09K11/78 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 lu sub 納米 發光 溶劑 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種具有棒狀形貌的Lu2O3納米棒發光粉體的溶劑熱合成方法，屬于稀土發光材料制備技術領域。
背景技術
由于氧化镥(Lu2O3)材料具有極高的密度(9.42g/cm3)、對各類射線(X射線、γ射線)的阻止本領強、價帶和導帶間能帶間隙寬(6.5eV)，以及在空氣中非常穩定等特性，使得氧化镥基發光材料具有極大的應用價值，如摻銪(Eu3+)的氧化镥材料就是一種新型的閃爍材料，在醫學成像、X光探測等領域具有廣闊的應用前景。
科技工作者已經對氧化镥發光粉體進行了較多的研究。制備镥基氧化物發光粉體的傳統方法是燃燒法，使用尿素作為燃料，如E.Zych等報道了燃燒法制備Lu2O3基發光粉體。近年來報道了新的合成方法，如有機-無機微乳液法，E.Zych等用該方法合成了Lu2O3:Eu納米顆粒并研究了其光學性能。陳啟偉等用氨水(NH3·H2O)與碳酸氫銨(NH4HCO3)混合溶液作為沉淀劑，報道了一種納米氧化镥粉體的合成方法。以上這些方法合成的粉體大多是不規則的球形顆粒，很難對所得顆粒的的形貌及長徑比進行調控。上海硅酸鹽研究所的劉茜等人報道了利用水熱法合成不同形貌(棒狀，薄片狀，方磚狀)的氧化镥發光粉體；Yang?Jun等用乙二醇改善的水熱法合成了三維花狀的Lu2O3及Lu2O3:Ln3+(Ln＝Eu，Tb，Dy，Pr，Sm，Er，Ho，Tm)粉體。
溶劑熱法作為一種先進的低溫合成方法，是在水熱法的基礎上發展起來的合成方法，以有機溶劑取代水，由于有機溶劑具有不同的官能團、極性、介電常數、沸點、粘度等，大大地增加了合成方法和合成產物結構的多樣性。近年來，在利用溶劑熱法制備稀土材料方面也有相關報道。S.Yin等分別以水、乙醇、乙二醇、甘油為溶劑，用溶劑熱法制備了線狀及近似球狀的Eu2O3摻雜的Y2O3粉體，“S.Yin，M.Shinozaki，T.Sato.Synthesis?and?charactErization?ofwire-like?and?near-spherical?Eu2O3-doped?Y2O3?phosphors?by?solvothermal?reaction[J].J.Lumin，2007(126)：427-433”；Qian?L?W等人以甲苯為溶劑、CeCl3·7H2O為原料，在180℃處理24小時，制得了尺寸在10nm左右的納米CeO2立方體；Bo?Tang等人以苯為溶劑，先利用溶劑熱法制得了La(OH)3納米棒，然后用微波干燥方法烘干溶劑熱產物，在500℃煅燒2小時，獲得了形貌良好的La2O3納米棒。但是，未見利用溶劑熱法制備氧化镥納米粉體的報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種利用溶劑熱法制備Lu2O3納米棒發光粉體的新方法。該方法通過溶劑熱法先制得不同形貌的镥基前驅體產物，在保持前驅體形貌的前提下，完成煅燒晶化過程，得到Lu2O3納米發光粉體。
本發明采用的技術方案是：
以稀土硝酸鹽為原料，通過沉淀結合溶劑熱過程制備前驅體產物，然后在400～1000℃溫度條件下煅燒1～3小時，制備出不同稀土離子摻雜的棒狀Lu2O3發光粉體。
本發明提供的一種溶劑熱法合成Lu2O3納米棒的方法，按如下步驟進行：
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