[發明專利]基于糖類的介孔氧化鋁粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201010117057.1
• 申請日: 2010-03-03
• 公開（公告）號: CN101817545A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 趙斌元;石悠;鄧國民;唐建國;賴亦堅;胡曉斌
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;豐度電氣（上海）有限公司
• 主分類號: C01F7/34
• 分類號: C01F7/34
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及的是一種氧化鋁技術領域的制備方法，具體是一種基于糖類的介孔氧化鋁粉體的制備方法。?

背景技術

氧化鋁是一種非常重要的工業原料，在催化領域有著廣泛應用，常在石油提煉、汽車尾氣排放等場合用作催化劑和催化劑載體。而介孔氧化鋁由于具有較高的比表面積、集中的孔徑分布，可調的孔徑尺寸等優點在工業催化、吸附等眾多領域都有著巨大的應用潛力。?

目前介孔氧化鋁的合成方法主要分為軟模板法和硬模板法。硬模板法指的是以具有介孔結構的固體(二氧化硅、碳等)為“硬模板”，向模板的孔中引入鋁源前驅體，通過其對模板孔道的填充包裹從而復制模板結構，然后除去固體模板，就能得到與母體模板結構完全倒映的介孔氧化鋁材料。然而，具有介孔結構的固體通常需要預制，且預制過程通常較復雜，如CN1807246中記載的一種有序中孔氧化鋁的制備方法。可見，硬模板法涉及的步驟較多，合成周期長。相比之下，軟模板法是一種典型的一步合成過程，利用表面活性劑、聚合物、生物分子等有機物分子形成的超分子作為“軟模板”來控制氧化鋁孔道的形成，通過這些模板與鋁源前驅體在一定條件下自組裝形成有機無機復合介觀相，再經由高溫熱處理及其它物理化學方法脫除有機模板劑，最終得到具有介孔孔道結構的氧化鋁材料。其中，以表面活性劑為模板通過溶膠-凝膠途徑合成介孔氧化鋁的方法可以合成出具有較高比表面積的介孔氧化鋁。但這種方法目前仍主要以有毒、易燃、價格昂貴的鋁醇鹽為鋁源前驅體，并在醇相中進行，反應條件的控制尤為苛刻(Adv.Funct.Mater.，2003，13，61；Chem.Commun.，2005，1986；J.Am.Chem.Soc.，2008，130，3465)。可見，合成方法的困難抑制了介孔氧化鋁在催化、吸附等其它領域內的工業化應用。?

經過對現有技術的檢索發現，中國專利文獻號CN101041452，公開日2007-9-26，記載了一種“具有高熱穩定性和大比表面積氧化鋁的制備方法”，通過將過量的氨水滴加到硝酸鋁溶液中，控制PH得到沉淀并用硝酸作為膠溶劑制備得到前驅體溶膠，在該溶膠中加入表面活性劑、羥基酸或者高分子聚合物作為結構導向劑，干燥后焙燒得到介孔氧化鋁。該技術采用的結構導向劑包括聚環氧乙烷、聚環氧丙烷聚環氧乙烷、Brij30、十六烷基三甲基溴化胺、二(2乙基己基)磺化琥珀酸鈉、十二烷基硫酸鈉、酒石酸、蘋果酸、乳酸、聚乙二醇。上述結構導?向劑種類很多，其中有表面活性劑，有羥基酸，還有人工合成高分子聚合物。?

綜上所述，現階段急需一種結構導向劑的種類多，孔結構的調控范圍更大，環保、安全的制備方法。?

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種基于糖類的介孔氧化鋁粉體的制備方法，采用廉價環保、后處理方便的糖類物質作為模板劑，以薄水鋁石溶膠這種廉價易于制取的鋁溶膠作為鋁源前驅體，在水相體系下實現了介孔氧化鋁的合成。?

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟：?

第一步、以九水合硝酸鋁為原料，配制濃度為21.2wt.％硝酸鋁水溶液，在持續攪拌下逐步滴加濃度為2528wt.％的氨水溶液直至最終pH＞9.2，經過攪拌過濾清洗后得到薄水鋁石沉淀，將薄水鋁石沉淀加水稀釋為薄水鋁石懸浮液后加入硝酸溶液加熱回流攪拌，得到薄水鋁石溶膠；?

所述的薄水鋁石懸浮液中薄水鋁石沉淀的濃度為5-20wt.％。?

所述的硝酸溶液的濃度為2mol/L，其用量與薄水鋁石懸浮液等質量。?

所述的加熱回流攪拌是指：在80℃環境下下回流攪拌1h?

第二步、將糖類物質按比例加入到薄水鋁石溶膠中，攪拌均勻后得到復合溶膠，將復合溶膠倒入模具中澆鑄成膜并靜置陳化，最后將陳化后的凝膠85℃烘干，煅燒處理后得到介孔氧化鋁片，最后研磨得到介孔氧化鋁粉體。?