[發明專利]一種制備二元膠體晶體薄膜的方法

無效

• 申請號: 201010116866.0
• 申請日: 2010-03-03
• 公開（公告）號: CN101787139A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 嚴清峰;余潔;沈德忠
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L25/06;C08L33/08
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明屬于膠體晶體的制備技術領域，特別涉及一種制備二元膠體晶體薄膜的方 法。

背景技術

二元膠體晶體是由兩種(粒徑和/或組成不同)單分散的微米或亞微米無機或有機 (乳膠)顆粒通過自組裝規整排列所形成的具有高度有序的周期性結構的一類物質。 二元膠體晶體在光子晶體、微納米加工、傳感、催化、晶體結構的理論研究等領域有 潛在的應用價值。

1978年，Sander首先發現巴西一種獨特的蛋白石具有二元膠體晶體的結構。雖然 人們早在理論上設想了多種二元膠體晶體結構，但直到2002年才由van?Blaaderen等 利用層層組裝方法制備了LS、LS₂、LS₃等不同結構的二元膠體晶體(其中L和S分 別代表大小兩種膠體顆粒)。此后，加速蒸發誘導和逐步旋涂法分別被用于制備二元膠 體晶體。但上述方法均為多步法，步驟繁瑣，有時需要特殊的設備。目前用于制備二 元膠體晶體方法存在的最大局限是晶體生長速度緩慢，制備需要幾個小時甚至幾天的 時間，并且無法得到大面積的、完美的二元膠體晶體(Array?Patterns?of?Binary?Colloidal Crystals?Hailin?Cong?and?Weixiao?Cao?J.Phys.Chem.B?2005，109，1695-1698)，很大程 度上限制了二元膠體晶體的廣泛應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備二元膠體晶體薄膜的方法。

本發明提供的制備二元膠體晶體薄膜的方法，包括如下步驟：

1)將兩種粒徑大小不同的聚合物膠體微球的乳液混合，混勻，得到混合液a；

2)將所述混合液a中加入等體積的乙醇，混勻，得到混合液b；

3)將玻璃片進行親水性處理后，置于干燥的容器中心，加水使水面恰好到達所 述玻璃片的上表面且未沒過上表面，將所述混合液b的液滴滴在親水性處理后的所述 玻璃片的上表面，待所述液滴中的所述兩種粒徑大小不同的聚合物膠體微球完全擴散 至水氣界面后，加入表面活性劑溶液，得到漂浮在水面上的所述二元膠體晶體薄膜。

上述方法中，所述聚合物膠體微球為聚苯乙烯膠體微球或聚丙烯酸甲酯膠體微 球，所述兩種粒徑大小不同的聚合物膠體微球中，粒徑較小的聚合物膠體微球的粒徑 為100～200nm，優選125-173nm、130-173nm或125-130nm，粒徑較大的聚合物膠體 微球的粒徑為600～900nm，優選669-887nm；所述兩種粒徑大小不同的聚合物膠體微 球乳液的體積濃度比(vf％/vf％)為下述比例a-比例h中的任意一種：所述比例a為 0.006-0.059∶1，比例b為0.006-0.025∶1，比例c為0.006-0.013∶1，比例d為0.015-0.029∶ 1，比例e為0.015-0.030∶1，比例f為0.013-0.025∶1，比例g為0.029-0.059∶1，比 例h為0.030-0.059∶1。所述混勻的方法為超聲法，超聲的時間為20-30分鐘，超聲的 能量為120J-180J。

所述步驟3)中，親水性處理是按照下述步驟進行的：將所述玻璃片置于由濃硫 酸水溶液和雙氧水水溶液組成的混合液c中，超聲處理后用去離子水清洗，氮氣吹干。 其中，所述濃硫酸水溶液的質量百分濃度為98％，所述雙氧水水溶液的質量百分濃度 為30％，所述混合液c中，所述濃硫酸水溶液與所述雙氧水水溶液的體積比為3∶1， 該親水性處理步驟中，超聲處理步驟中，時間為5-10分鐘，能量為30J-60J。

所述玻璃片的面積為1-4平方厘米，每滴所述混合液b的液滴的體積為10～30μL； 所述擴散時間為30-60秒；所述表面活性劑水溶液中，所述表面活性劑選自十二烷基 硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的任意一種，所述表面活性劑水溶液的質量百分濃度為 1％～3％，用量為0.5-1毫升。

在所述步驟3)之后，還對所述漂浮在水面上的所述二元膠體晶體薄膜進行如下 操作：向所述步驟3)的體系中加入去離子水以抬高液面，移去玻璃片后，將襯底插 入水中并移到所述二元膠體晶體薄膜下方，提起襯底，所述二元膠體晶體薄膜即作為 一個整體轉移到襯底上，干燥后，在襯底上得到所述二元膠體晶體薄膜；所述襯底為 玻璃片、硅片、金屬，所述金屬優選為鋁。襯底的厚度可以根據實際需要進行選取。