[發明專利]紫外線固化樹脂的狀態估計方法

無效

• 申請號: 201010116523.4
• 申請日: 2010-01-26
• 公開（公告）號: CN101846624A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 淺野哲;川添雄太
• 申請（專利權）人: 住友化學株式會社
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C08G59/20
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 何欣亭;王忠忠

技術領域

本發明涉及對通過紫外線的照射來固化的紫外線固化樹脂的狀態進行估計的方法。

背景技術

近年，在很多產業領域中，利用紫外線固化法(Ultraviolet?CuringMethod)作為粘接劑或涂敷劑的固化方法。與利用熱能的熱固化方法相比，紫外線固化法具有不向大氣中釋放有害物質、固化時間短、也能適用于耐熱性低的材料等的很多優點。

紫外線固化法用于通常在照射紫外線前是液體，但在照射紫外線后變為固體的紫外線固化樹脂。這種紫外線固化樹脂包括從由單體及低聚體(oligomer)組成的群中選擇的至少一種主劑，還包含光聚合引發劑。光聚合引發劑受到紫外線照射發生自由基(radical)或氧離子，所發生的自由基或氧離子與單體或低聚體發生固化反應。隨著該固化反應，單體或低聚體變成聚合體，分子量變得極大，并且熔點下降。該結果，紫外線固化樹脂無法維持液體狀態而變成固體。因此，在紫外線固化法中紫外線固化樹脂的固化度是按照聚合度來確定的。

另一方面，通過目視難以判斷紫外線固化樹脂的固化度或質量上有無異常，因此希望伴隨著固化反應容易判斷紫外線固化樹脂的狀態的方法。

例如在日本特許第2651036號公報中，公開了監視可固化的涂敷材料的固化度的方法，該方法包括這樣的步驟，即為了測定紫外線可固化材料的固化度而對由紫外線可固化材料和探針(probe)組成的材料系進行探針的發光的測定的步驟，其中，探針含有進行可作為該紫外線可固化材料的固化度的函數而發生變化的發光的熒光成分。

此外，在日本特許第4185939號公報中公開了基于這樣的知識的紫外線固化樹脂的狀態估計方法，該知識是響應對紫外線固化樹脂的紫外線照射，紫外線固化樹脂所包含的光聚合引發劑本身發射與紫外線固化樹脂的狀態(例如，固化度)相關的可觀測的熒光。該方法中包括如下步驟：CPU(中央處理單元：Central?Processing?Unit)向熒光測定用頭部供給照射指令的步驟；該熒光測定用頭部向作為對象的紫外線固化樹脂照射測定用紫外線的步驟；CPU從熒光測定用頭部取得接受測定用紫外線而從該紫外線固化樹脂所包含的光聚合引發劑發射的熒光的熒光強度的步驟；CPU讀出累積在存儲部的規定數的過去熒光強度數據，并執行平均化處理(移動平均)，計算出該時刻的熒光強度的步驟；以及CPU基于算出的熒光強度執行紫外線固化樹脂的狀態估計處理的步驟。

發明內容

但是，公開于日本特許第2651036號公報的方法，由于采用作為可固化材料的固化度的函數發生變化地發光的探針，成本方面沒有優勢，并且考慮其質量而往往不允許向紫外線固化樹脂添加探針，往往難以適用通用的紫外線固化法。

此外，公開于日本特許第4185939號公報的方法有這樣的問題：當紫外線固化樹脂與含有經紫外線照射而發射熒光的材料的基體材料一起存在時，通過紫外線的照射從該基體材料所包含的經紫外線照射而發射熒光的材料發射的熒光會妨礙從光聚合引發劑發射的熒光的測定。

本發明人在此現狀下積極研究的結果，找出照射步驟中照射的紫外線的波長與用于測定接受所述照射步驟中照射的紫外線而發射的熒光的波長這兩者的結合，成功地將該知識和對紫外線固化樹脂的狀態進行估計的方法進行組合，以達成本發明。其中該紫外線固化樹脂是與含有經紫外線照射而發射熒光的材料的基體材料一起存在的紫外線固化樹脂，且該紫外線固化樹脂基于光聚合引發劑的特性在被紫外線照射時固化。

即，本發明提供這樣的技術方案：

(1)一種紫外線固化樹脂的狀態估計方法，對包含主劑和光聚合引發劑的紫外線固化樹脂的狀態進行估計，該主劑是從由單體及低聚體組成的群中選擇的至少一種，該光聚合引發劑經紫外線照射而發射熒光，其中，

所述紫外線固化樹脂是與含有經紫外線照射而發射熒光的材料的基體材料一起存在的紫外線固化樹脂，

所述狀態估計方法包括：

照射步驟，對所述紫外線固化樹脂照射紫外線，該紫外線具有使從所述材料發射的熒光的強度不超過從所述光聚合引發劑發射的熒光的強度的波長；

測定步驟，接受所述照射步驟中照射的紫外線，從所述材料發射的熒光和從所述光聚合引發劑發射的熒光這兩者中優先或有選擇地測定后者熒光的波長中的熒光強度；以及

估計步驟，基于所述測定步驟中測定的熒光強度，估計所述紫外線固化樹脂的狀態。