[發明專利]多相結晶的方法

無效

• 申請號: 201010116366.7
• 申請日: 2010-03-03
• 公開（公告）號: CN102188836A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 肖劍;陳亮;鐘祿平;郭艷姿;盧詠琰
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種多相結晶的方法。

背景技術

間接冷卻結晶法是一種工業上廣泛采用的結晶方法，和直接冷卻結晶法、鹽析法、反應結晶法相比，它不需要在結晶母液中加入其它物質，和蒸發濃縮法、真空冷卻結晶法相比，它的能耗較低。但是，間接冷卻結晶法的不足之處在于間接冷卻過程的傳熱效率較低，且冷卻表面容易形成晶疤，傳熱面一旦結疤會使傳熱效果進一步急劇惡化，嚴重時使生產能以正常進行。為了防止晶體在結晶器壁面上結疤而降低傳熱效果，需要在結晶器內安裝刮刀，因刮刀與結晶器壁面仍有一定間隙，因而并不能完全消除結疤現象，即使很薄的一層晶疤也會使結晶器的傳熱效果大受影響。結晶器中的刮刀通常為長條形，為了避免高速旋轉時產生的振動，刮刀通常在低速下運行，但低轉速的刮刀不能有效地使結晶器內的固液兩相均勻混合，生成的晶體易沉積到結晶器的下部或底部，既不利于晶體的進一步生長，也不利于晶漿的順利輸送。因此，通常要設置一臺大流量的外循環泵以促進結晶器內的混合與晶體的懸浮。另外，刮刀還容易將晶體打碎從而不利于后續的固液分離過程，進而影響晶體產品的純度。為了保障刮刀的穩定轉動，結晶器中的固含量一般需要維持在較低的水平，這一般通過大量母液的循環來實現，這種操作模式不僅能耗高，而且降低了結晶器的生產能力。

專利US4141924和專利US3758601均公開了一種三相結晶的方法，通過加入一種稀釋劑，使晶漿形成具有不同密度的液液固三相，其中稀釋劑密度介于結晶母液與晶體之間，將晶體與結晶母液分隔開來，因而減少晶體表面的結晶母液粘附，提高產品晶體的純度。上述專利中使用稀釋劑的目的都是利用稀釋劑來分隔晶體和結晶母液以提高產品晶體純度，因而要求稀釋劑的密度必須介于晶體與結晶母液之間。專利US3758601還指出，為了快速形成液液固三相，并充分利用稀釋劑的分隔效果，還需要利用特定型式的離心機來進行固液分離。稀釋劑雖然能分隔晶體和結晶母液并提高產品晶體純度，但是并不能完全消除晶體表面粘附的結晶母液，為了進一步提高晶體純度，還應該對晶體進行洗滌，而上述專利均沒有采用洗滌過程。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有結晶方法中存在的結晶器結疤嚴重、生產能力低的問題，提供一種多相結晶的方法。該方法具有結晶器壁面無結疤，生產能力高的優點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種多相結晶的方法，包括以下步驟：原料與稀釋劑在結晶器中進行結晶，晶漿經分離后得到晶體以及稀釋劑與結晶母液的混合物；晶體經洗滌后進入產品罐；稀釋劑與結晶母液的混合物經分離得到結晶母液和稀釋劑，結晶母液進入母液罐，稀釋劑返回稀釋劑儲罐；其中，結晶時稀釋劑不會結晶析出，結晶器中的稀釋劑與原料的重量之比為0.1～50∶1，稀釋劑在原料中的溶解度小于1g稀釋劑/100g原料。

上述技術方案中，稀釋劑優選方案選自水、氨水、NaCl水溶液、CaCl₂水溶液，(NH4)₂SO₄水溶液、(NH4)₃PO₄水溶液、甲醇、乙醇或乙二醇中的至少一種，原料優選方案選自混合二甲苯、混合二氯苯、萘、對苯二甲酸或雙酚A中的至少一種；晶體經稀釋劑或溶劑或純的產品熔融液洗滌后進入產品罐；結晶溫度為-100～100℃，結晶壓力為-0.1MPa～30MPa。