[發明專利]可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010114784.2
• 申請日: 2010-02-26
• 公開（公告）號: CN101856513A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 戴長松;溫朝輝;吳長君;王殿龍;陳超;段其智;李優
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: A61L27/34
• 分類號: A61L27/34;A61L27/32;A61L27/04;A61L27/56
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法是按下述步驟進行的：一、泡沫鐵發黑處理；二、電泳液的配制：步驟a、向300mL去離子水中加入10mL冰醋酸，而后緩慢加入0.5g殼聚糖，并不斷攪拌至殼聚糖溶解后，加入2.0g羥基磷灰石納米粒子，采用超聲振蕩至羥基磷灰石納米粒子溶解，再加入去離子水至溶液體積為400mL，超聲振蕩30～4min，得到溶液A，步驟b、將3.0g羥基磷灰石納米粒子加入550mL無水乙醇中，超聲振蕩30~45分，再加入無水乙醇至體積為600mL，得到懸濁液B，步驟c、將溶液A和懸濁液B混勻，得到電泳液；三、以發黑處理的泡沫鐵作陰極，表面鍍有鉑銠涂層的鈦合金作陽極，在步驟二配制的電泳液中，30V電壓下電泳10~80min，其中陰陽極距離為15mm；四、將經步驟三處理的泡沫鐵浸泡在磷酸鹽緩沖溶液中，在37±0.5℃條件下浸泡3～15天，用蒸餾水沖洗pH值為7.0，并且在室溫下干燥，即得到可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料；其中步驟四的浸泡過程中每天更換一次PBS，PBS由Na₂HPO₄·3H₂O、NaH₂PO₄·3H₂O和去離子水配制而成，Na₂HPO₄·3H₂O的濃度為10g/L，NaH₂PO₄·3H₂O的濃度為10g/L。

2.根據權利要求1所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于所述的泡沫鐵為孔隙率為70%～95%、孔徑為250～1000μm、通孔度為100%及比表面積為0.10～0.15m²/g的泡沫鐵。

3.根據權利要求1或2所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的發黑處理是通過高溫化學氧化實現的。

4.根據權利要求3所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于高溫化學氧化對泡沫鐵進行發黑處理的步驟如下：將泡沫鐵放入NaOH和NaNO₂混合溶液中，在130～145℃條件下處理30～120min，NaOH和NaNO₂混合溶液中NaOH的濃度550～650g/L，NaNO₂的濃度150～200g/L。

5.根據權利要求4所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于步驟二所述的羥基磷灰石納米粒子的制備方法如下：分別配制濃度為1.0mol/L的Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液和濃度為0.6mol/L(NH₄)₂HPO₄的溶液各500mL，然后將(NH₄)₂HPO₄溶液緩慢加入到Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液中，得到混合液；用氨水調至pH值為10，然后再用NaOH調節混合液的pH值為11.0～11.5；然后將混合液置于72℃恒溫水浴鍋中，繼續攪拌8~9h，靜置24h后用蒸餾水洗滌至中性，然后抽濾，再用無水乙醇清洗后置于干燥箱中，在85℃條件下烘干，獲得羥基磷灰石納米粒子。

6.根據權利要求1、2、4或5所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于步驟三電泳時間為60min。

7.根據權利要求6所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于步驟四浸泡時間為5～12天。

8.根據權利要求6所述的可降解泡沫鐵基磷酸鈣-殼聚糖復合骨植入材料的制備方法，其特征在于步驟四浸泡時間為10天。