[發明專利]混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法

有效

• 申請號: 201010114548.0
• 申請日: 2010-02-26
• 公開（公告）號: CN101786935A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 李桂成;羅國林
• 申請（專利權）人: 曲靖眾一精細化工股份有限公司
• 主分類號: C07C13/567
• 分類號: C07C13/567;C07C15/28;C07C7/04;C07C7/14;C07D209/86;C07D209/84
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1.一種混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法，包括混合蒽油精餾、芴靜態結 晶、一蒽油提取半精蒽、半精蒽精餾提取精蒽、咔唑，具體包括下列工序：

A、混合蒽油精餾：原料混合蒽油經洗油塔加熱爐加熱至130-150℃，進入 洗油塔(1)；洗油塔(1)塔頂壓力為100-105kPa，溫度為260-265℃，采出洗 油餾；洗油餾份進入芴塔(29)，芴塔(29)塔頂壓力為18-22kPa，溫度為145-150℃， 采出氧芴以前的萘、甲基萘餾份；芴塔(29)上側線溫度為185-203℃，采出氧 芴餾份；芴塔(29)下側線溫度為198-203℃，采出芴餾份；芴塔(29)塔底操 作溫度210-212℃，采出炭黑油餾份；洗油塔(1)塔底壓力103-105kPa，溫度 345-350℃，采出蒽油餾份；蒽油餾份進入蒽油塔，蒽油塔(2)頂部壓力為 20-25kPa，溫度為260-280℃，采出一蒽油餾份；蒽油塔(2)塔底壓力為20-25kPa， 溫度為315-320℃，采出咔唑以后餾份；

B、芴結晶：將A工序中得到的芴餾份經結晶器加熱裝置(35)加熱至130℃ 熔解后，自流到靜態結晶器中，以200℃導熱油為導熱介質，緩慢降溫至95℃， 芴餾份在導熱管表面形成結晶，排掉未結晶熔體；提高導熱介質的溫度至105℃， 使結晶層中的芴雜質熔出，將殘液分離后，再度提高導熱介質的溫度，使結晶 層全部熔化，重復上述操作得到高純度工業芴；

C、提取半精蒽：A工序中蒽油塔(2)頂部采出的一蒽油餾份經過洗脫溶 劑五級洗脫后，其中的菲、甲基氧芴等雜質被洗脫，所得的結晶為含有蒽及咔 唑的半精蒽，半精蒽進入脫菲蒽油槽(14)；包含菲、甲基甲芴等雜質的母液進 入母液槽(15)，母液經蒸餾回收溶劑，蒸餾的菲渣用作配制炭黑油原料；所 述的洗脫溶劑為芳烴類溶劑或烷烴類溶劑；所述的芳烴類溶劑為精重苯、粗苯、 輕油、脫酚油，所述的烷烴類溶劑為溶劑油、柴油、煤油；

D、精制蒽及咔唑：將來自C工序的半精蒽泵送入濃縮塔(20)中，塔頂 溫度為155-160℃，在濃縮塔(20)塔頂采出大部分溶劑；塔底溫度為233-238℃， 濃縮塔(20)塔底餾份由泵送入精蒽咔唑塔(21)進行減壓蒸餾分離蒽、咔唑， 塔頂壓力為15-21kPa，溫度為140-145℃，上側線采收精蒽，蒽采出溫度為 257-260℃，壓力為16-16.3kPa；下側線采收咔唑，咔唑采出溫度為278-285℃， 壓力為18.9-19.3kPa；塔底所收集的殘液可用作配制炭黑油原料。

2.如權利要求1所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法，其特征是：所 述的靜態結晶器為板式或列管式結構，管內為傳熱介質，管間為芴熔體。

3.如權利要求2所述的混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法，其物征是：所 述的管內傳熱介質為導熱油。