[發(fā)明專利]一種氮化硼納米管的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-02-10
• 公開（公告）號: CN101786884A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 谷云樂;王吉林;潘新葉
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C04B35/583
• 分類號: C04B35/583;C04B35/622
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發(fā)明涉及納米材料制備領域，具體的是涉及一種氮化硼納米管的制備方法。

背景技術

氮化硼納米管與納米碳管具有相似的結構，1994年，Rubio等在理論上預測了氮化硼納米管的存在，1995年Chopra等成功合成了氮化硼納米管，從而拉開了氮化硼納米管的研究序幕。氮化硼納米管具有極好的化學穩(wěn)定性和耐熱性，理論和實驗研究表明其為寬能隙半導體，且電學性能不受其納米管直徑和手性的影響。氮化硼納米管還具有與納米碳管相當?shù)母唔g性和高強度，可用于材料的增強、增韌和改性。氮化硼納米管獨特的性能使其在新材料、納米半導體器件、能源材料和生物醫(yī)藥等諸多領域具有重要的應用價值。

近年來各國研究組在氮化硼納米管制備方面取得了較快的進展。現(xiàn)在已經報道的制備氮化硼納米管的方法有很多，主要分為四類，其一是高溫快速合成，如電弧法和激光法。最近美國宇航局有報道通過利用高能激光在氮氣氛中燒蝕單質硼塊，獲得了高質量的、均勻的晶狀氮化硼納米管，每段纖維長度足夠紡成容易使用的纖維線。其二是納米碳管模板法，以納米碳管為模板。其三是化學氣相沉積法，適用于制備氮化硼納米管薄膜。其四是化學合成法和機械球磨氨化法。

已有報道通過化學合成法和氨化方法制備氮化硼納米管主要有兩種途徑：一種是直接利用含有硼元素的化合物以及含有催化劑金屬的化合物反應備氮化硼納米管，一般產率小，純度低。另一種是通過球磨單質硼粉、含硼化合物和催化劑金屬的原料，后再通過高溫(900～1300℃)氨化反應(或與氮氣反應)制備氮化硼納米管。以上兩種制備方法的不足之處是不利于大量制備氮化硼納米管，且氮化硼納米管純度較低。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術的不足而提供一種氣固相催化氨化法批量制備高純度氮化硼納米管的新工藝，該制備工藝簡單，不需要外加催化劑，其采用含有Mg、Fe、B和O元素的無機多孔陶瓷材料，在氨化反應溫度下具有良好的機械強度，其本身可以作為填料，也可合成原料和作為催化劑，有利于氣固相氨化反應制備氮化硼納米管。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為：一種氮化硼納米管的制備方法，其特征是將無機多孔陶瓷材料在800～1200℃下與氨氣進行氨化反應5～24小時得到氮化硼納米管粗產物，所述的無機多孔陶瓷材料中的元素摩爾比例為Mg∶Fe∶B∶O＝1∶(0.10～1.65)∶(0.33～1.95)∶(0.5～5)，再經過分離提純即可得到氮化硼納米管。

按上述方案，所述的無機多孔陶瓷材料的制備方法是將原料含硼化合物、含鎂化合物和含鐵化合物通過混合、壓制成型和燒結得到無機多孔陶瓷材料，其中含硼化合物、含鎂化合物和含鐵化合物中B、Mg和Fe元素按摩爾配比為Mg∶Fe∶B＝1∶(0.10～1.65)∶(0.33～1.95)，所述的燒結工藝是常壓燒結或自蔓延反應燒結，常壓燒結溫度為1000～1500℃，保溫時間為1～60分鐘；自蔓延反應燒結溫度為600～850℃，保溫時間為1～60分鐘。

按上述方案，所述的含硼化合物為硼酸(H₃BO₃)、三氧化二硼(B₂O₃)、硼鐵粉、硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e)₂Fe[BO₃]O₂和硼鎂石Mg₂[B₂O₄(OH)](OH)中的任意一種或多種的混合。

按上述方案，所述的含鎂化合物為鎂粉、氧化鎂、氯化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e)₂Fe[BO₃]O₂和硼鎂石Mg₂[B₂O₄(OH)](OH)中的任意一種或多種的混合。

按上述方案，所述的含鐵化合物為氫氧化鐵(Fe(OH)₃)、硝酸鐵(Fe(NO₃)₃·9H₂O)、氧化鐵(Fe₂O₃)、鐵的硼酸鹽和硼鎂鐵礦(Mg，F(xiàn)e)₂Fe[BO₃]O₂中的任意一種或多種的混合。

按上述方案，所述的分離提純步驟是首先將氮化硼納米管粗產物浸泡在36～38wt.％鹽酸中，于50～80℃下加熱攪拌6～24小時，再經抽濾、水洗，所得的濾餅在80℃下真空干燥12～24小時。