[發明專利]一種可見光吸收型上轉換發光材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010113853.8
• 申請日: 2010-02-10
• 公開（公告）號: CN101775290A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 胡曉云;葉巖溪;劉恩周;樊君
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/85
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

1.一種可見光吸收型上轉換發光材料的制備方法，其特征在于，包括以 下步驟：

步驟1，將鈦酸四正丁酯和無水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續攪 拌，其中，鈦酸四正丁酯與醇的摩爾比為1：2；

步驟2，向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇 冰乙酸溶液，在室溫下攪拌6-7個小時，得到溶液B；其中，溶液A與溶液B 的體積比為：0.6-0.8，同時溶液B中鈦酸四正丁酯與水的摩爾比為1：0- 0.05；

步驟3，向溶液B中加入二乙醇胺作為催化劑，攪拌5.5-6.5小時，其 中，二乙醇胺與鈦酸四正丁脂的體積比為1：4；

步驟4，將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到渾濁液， 將渾濁液在100℃下攪拌0.5-1小時，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C， 放在室溫下冷卻；其中，氧化釔與稀土化合物的摩爾比為：10：0.5-4.5，稀 土化合物為Er³⁺、Yb³⁺和Tm³⁺的硝酸鹽或者氧化物；

步驟5，將溶液C緩慢滴加到高速攪拌后的溶液B中，得到混合溶液G， 將溶液G繼續攪拌；

步驟6，將溶液G倒入培養皿中靜置陳化，制得穩定、均勻、透明的淡粉 紅色溶膠；

步驟7，將溶膠在真空干燥箱中50-100℃條件下干燥，其中真空度為 0.08MPa，得到淡粉色干凝膠，研磨后，在200～500℃煅燒，升溫速率為10℃ /min，研磨得到上轉換粉末發光材料。

2.如權利要求1所述的可見光吸收型上轉換發光材料的制備方法，其特 征在于：所述步驟5、步驟6和步驟7被以下步驟所代替：

將氟化鈉溶解在蒸餾水中，輕輕搖動使氟化鈉盡量完全溶解，得到溶液 D，溶液D中氟化鈉的質量分數為5.5%；

然后把溶液C緩慢地滴加到溶液D中，在40℃的溫度下攪拌6-7個小時后 制得溶液E；溶液E中氟化鈉：氧化釔：氧化鉺或者硝酸鉺的摩爾比為：80： 10：0.5～4.5；

之后，把溶液E緩慢滴入溶液B中，然后在室溫下攪拌制得溶液F；

將溶液F陳化得到溶膠，將溶膠在真空干燥箱中50-100℃干燥，其中真空 度為0.08MPa，得到干凝膠，經過研磨，在200～500℃煅燒，升溫速率為10℃ /min，研磨得到上轉換粉末發光材料。

3.一種可見光吸收型上轉換發光薄膜材料的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟：

步驟1，先將鈦酸四正丁酯和無水乙醇或正丁醇混合得到溶液A，持續攪 拌，其中，鈦酸四正丁酯與醇的摩爾比為1：2；

步驟2，向溶液A中緩慢地滴加冰乙酸或乙醇或丙醇或乙醇冰乙酸或丙醇 冰乙酸溶液，在室溫下攪拌6-7個小時，得到溶液B；其中，溶液A與溶液B 的體積比為：0.6-0.8，同時溶液B中鈦酸四正丁酯與水的摩爾比為1：0- 0.05；

步驟3，向溶液B中加入二乙醇胺作為催化劑，攪拌5.5-6.5小時，其 中，二乙醇胺與鈦酸四正丁脂的體積比為1：4；

步驟4，將氧化釔、稀土化合物的一種或兩種溶于硝酸中，得到渾濁液， 將渾濁液在100℃下攪拌0.5-1小時，直至完全溶解，得到透明澄清溶液C， 放在室溫下冷卻；其中，氧化釔與稀土化合物的摩爾比為：10：0.5-4.5，稀 土化合物為Er³⁺、Yb³⁺和Tm³⁺的硝酸鹽或者氧化物；

步驟5，將溶液C緩慢滴加到高速攪拌后的溶液B中，得到混合溶液G， 將溶液G繼續攪拌；

步驟6，將溶液G倒入培養皿中靜置陳化，制得穩定、均勻、透明的淡粉 紅色溶膠；

步驟7，將步驟6得到的溶膠，用預處理過的潔凈玻璃或硅片作基底，采 取浸漬提拉法或旋轉涂覆法制膜，薄膜的厚度可通過調節提拉速度與提拉次數 或勻膠機的轉速來調節；濕膜在室溫下晾15-30分鐘，然后置于干燥箱中100 ℃烘干，自然冷卻至室溫，重復以上過程可得到不同厚度的薄膜；再將薄膜放 入馬弗爐中進行退火處理，以10℃/min升溫，使爐內溫度升高到300～600 ℃，并在此溫度下保溫2h，自然冷卻到室溫即獲得發光薄膜。