[發明專利]一種擬薄水鋁石組合物和由其制備的氧化鋁

有效

• 申請號: 201010113152.4
• 申請日: 2010-02-24
• 公開（公告）號: CN102161492A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 趙新強;劉學芬;曾雙親;楊清河;胡大為;孫淑玲;戴立順;牛傳峰;劉濤;邵志才;劉清河;聶紅;李大東
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術領域

本發明是關于一種擬薄水鋁石和由該擬薄水鋁石制得的氧化鋁。

背景技術

氧化鋁、特別是γ-氧化鋁，因其具有較好的孔結構、比表面和耐熱穩定性，常作為載體用于催化劑的制備。氧化鋁的前身物為水合氧化鋁，如擬薄水鋁石，其粒子大小、形貌、結晶度等對氧化鋁載體的孔容、孔分布、比表面積等性質產生影響。

作為氧化鋁載體原料的擬薄水鋁石一般由如下方法進行制備：(1)堿沉淀法，即酸化鋁鹽與堿中和。用堿從酸化鋁鹽溶液沉淀出一水合氧化鋁，再通過老化、洗滌、干燥等過程得到擬薄水鋁石產品，該法常被稱為堿沉淀(酸法)，如氨水中和三氯化鋁的方法；(2)酸沉淀法，即強酸或強酸的鋁鹽中和鋁酸鹽。先用酸從鋁酸鹽溶液中沉淀出一水合氧化鋁，再通過老化、洗滌、干燥等過程得到擬薄水鋁石產品，常被稱為酸沉淀(堿法)，目前最為常用方法包括：CO₂氣體中和偏鋁酸鈉的方法、硫酸鋁中和偏鋁酸鈉的方法；(3)烷氧基鋁水解法，將烷氧基鋁與水發生水解反應生成一水合氧化鋁，再經老化、過濾、干燥得到擬薄水鋁石產品。在擬薄水鋁石的制備過程一般都由晶粒生成(中和沉淀或者水解過程)、晶粒生長(老化過程)、洗滌、干燥等過程組成。因此，晶粒生成、晶粒生長的工藝條件會對晶粒生成的數量和生長速度產生影響，各種擬薄水鋁石的制備工藝都提出了各自的工藝條件，控制產品的晶粒大小、結晶度，以達到控制產品孔容和比表面積等物理性質的目的。

CN?1255905A公開了一種假勃姆石的制備方法，該方法包括將金屬鋁溶解于酸性水溶液中，制成酸性鋁水溶液，該酸性鋁水溶液含有除鋁以外的金屬成分，該金屬成分的摩爾比為相對于水溶液中所含的全部鋁的0.001-0.02，混合酸性鋁水溶液和堿性鋁水溶液，得到假勃姆石。為了獲得適合于催化劑載體的假勃姆石，鋁酸水溶液和酸性水溶液的混合適宜在40-80℃、特別是55-75℃下進行，混合液的pH值為7-10，特別是8-9.5。

CN?1583568A公開了一種擬薄水鋁石的制備方法，該方法包括將偏鋁酸鈉溶液進行碳酸化分解，將反應漿液分離，將分離結晶經洗滌、干燥后處理得到產品，所述偏鋁酸鈉溶液碳酸化分解的控制為：向通入二氧化碳的水中添加偏鋁酸鈉溶液，通過控制二氧化碳的通氣量控制溶液的pH值為10-13，添加完畢后，迅速增大二氧化碳的通氣量，使溶液的pH值迅速降低至9.5-10.5，得到反應漿液。

CN?1861524A公開了一種擬薄水鋁石的制備方法，該方法包括以酸或鋁酸鹽為沉淀劑生產擬薄水鋁石的過程中，在含三氧化鋁60-180克/升的鋁酸鈉溶液中加入6-18克三聚氰胺(CA)為擴孔劑溶解過濾后和含三氧化鋁20-40克/升的酸化鋁鹽溶液成膠；成膠溫度為50-90℃，成膠pH值為6.5-8.5，固液分離，過濾洗滌得到濾餅，烘干附著的水，在320-350℃下焙燒轉晶4-10小時，粉碎即得擬薄水鋁石成品。

CN?1986408A公開了一種纖維狀納米氧化鋁粉體的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)按需要稱取硫酸鋁銨和碳酸氫銨，分別溶于二次水中，配成濃度分別為0.3-0.5和0.3-1.4摩爾/升的儲備溶液，以微孔膜濾去雜質；

(2)在硫酸鋁銨儲備溶液中加入聚乙二醇600，配制成含5-8重量％的聚乙二醇600的0.3-0.5摩爾/升的硫酸鋁銨A溶液；在碳酸氫按儲備溶液中加入司班80，配制成含1-9wt％司班80的0.3-1.4摩爾/升的碳酸氫銨B溶液，并加入氨水，調節其pH至9-10；

(3)在磁力攪拌下向碳酸氫銨B溶液中滴加等體積的硫酸鋁銨A溶液，滴定完成后，繼續攪拌至反應充分，然后離心分離，以二次水洗滌至無SO₄^2-，獲得沉淀；

(4)將獲得的沉淀加入到足量的正丁醉中分散后，充分回流，蒸餾脫除93-95℃的正丁醇-水的共沸物，當餾分溫度升至正丁醇沸點115-120℃時，停止蒸餾，繼續回流，然后減壓蒸餾回收正丁醇，獲得疏松的粉體；

(5)在850-900℃或1100-1150℃鍛燒分別獲得纖維狀γ-Al₂O₃納米粉體或纖維狀α-Al₂O₃納米粉體。