[發明專利]α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法無效
| 申請號: | 201010112995.2 | 申請日: | 2010-02-10 |
| 公開(公告)號: | CN101781208A | 公開(公告)日: | 2010-07-21 |
| 發明(設計)人: | 劉其永;段德利;王彥兵;刑彥麗;李海燕 | 申請(專利權)人: | 青島儷徠精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/602 | 分類號: | C07C69/602;C07C67/08 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人: | 王連君 |
| 地址: | 266555 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二醇二 丙烯酸酯 生產 方法 | ||
1.α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法,其特征在于包括以下步驟:
a選取α,ω-二元醇和丙烯酸作為反應原料,苯作為帶水劑,加入反應罐中溶解,然后向反應罐中加入催化劑無機酸以及與無機酸不發生作用的阻聚劑,攪拌并升溫至80~120℃,在減壓條件下反應一段時間后,冷卻過濾,收集濾液;
b對步驟a中所得濾液進行洗滌,然后調整pH值為6~7,靜置分層,收集上層有機相,然后減壓蒸餾提純得到α,ω-二醇二丙烯酸酯。
2.根據權利要求1所述α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法,其特征在于步驟a中:所述α,ω-二元醇為C8~C14正構二元醇,所述丙烯酸的規格為工業級,α,ω-二元醇的加入量和丙烯酸加入量的摩爾比為1∶1.5~3。
3.根據權利要求1所述α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法,其特征在于步驟a中:所述無機酸為98%的濃硫酸,加入量與α,ω-二元醇的質量比為0.01~0.1∶1;所述阻聚劑為銅粉,加入量與α,ω-二元醇的摩爾比為0.1~1∶1;所述帶水劑加入量與α,ω-二元醇的體積摩爾比為100~200ml∶1mol。
4.根據權利要求1所述α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法,其特征在于步驟a中:所述減壓條件為0.02~0.1MPa,攪拌轉速為100~400轉/分鐘,反應時間為3~6小時。
5.根據權利要求1所述α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法,其特征在于所述步驟b中還包括步驟:
將收集所得上層有機相加入精餾塔中,然后向精餾塔中加入多胺化合物及對羥基苯甲醚,減壓蒸餾回收苯,提純收集6.0KPa、110~130℃的餾分既得α,ω-二醇二丙烯酸酯。
6.根據權利要求5所述α,ω-二醇二丙烯酸酯生產方法,其特征在于:所述多胺化合物的加入量與α,ω-二元醇的質量比為0.1%~0.5%;所述對羥基苯甲醚的加入量與α,ω-二元醇的質量比為0.1%~0.5%。
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