[發(fā)明專利]反向沉淀生產(chǎn)硫酸軟骨素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010112838.1
• 申請日: 2010-02-24
• 公開（公告）號: CN101824446A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉榜惠;張志斌;袁紅英
• 申請（專利權(quán)）人: 淮安麥德森化學有限公司
• 主分類號: C12P19/04
• 分類號: C12P19/04;C08B37/08
• 代理公司: 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 謝觀素

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸軟骨素的生產(chǎn)工藝改進。

背景技術(shù)

硫酸軟骨素，英文名chondroitin?sulfate，是以動物(豬、牛、馬、羊、 雞、鯊魚等)的軟骨為原料的一種高分子酸性粘多糖，其分子結(jié)構(gòu)為β-D-葡萄 糖醛酸和N-乙酰氨基半乳糖通過β1→3糖苷鍵形成的重復(fù)二糖單位所組成的多 糖鏈。它是一種白色或微黃色粉末，吸水性強，易溶于水而成粘稠液體，不溶 于酒精、丙酮、乙醚和氯仿等有機溶劑。其鹽類對熱較穩(wěn)定。

目前，硫酸軟骨素通常提取方法是采用堿-酶解提取法，主要包括以下步驟：

1)堿提、酶解：原料(軟骨)加水浸沒，用氫氧化鈉調(diào)PH8.5，升溫至55-60 ℃，保溫4-6小時，然后加入2％的堿性蛋白酶，保持PH8.5，保溫55-60 ℃攪拌6-8小時，升溫至沸騰15分鐘左右，過濾，得濾液；

2)酒精沉淀：濾液中加入3％重量的氯化鈉，降溫至室溫，按體積的2.5倍 加入95％酒精，靜止8小時，取沉淀。

3)氧化：按沉淀∶水的重量比為1∶10的比例混合水，同時加入3％重量的 氯化鈉，調(diào)PH10-12，加入2％重量雙氧水氧化8小時，過濾，取濾液。

4)酒精沉淀、干燥：濾液調(diào)PH6，加入體積的2.5倍量酒精第二次沉淀，沉 淀再用95％酒精脫水兩次，干燥粉碎得到硫酸軟骨素成品。

由于硫酸軟骨素溶液比較粘稠，在醇沉時傳統(tǒng)的做法是將酒精加入到硫酸 軟骨素溶液中使硫酸軟骨素結(jié)晶析出沉淀下來，這樣產(chǎn)生的硫酸軟骨素沉淀結(jié) 晶體容易結(jié)塊而且粘稠，結(jié)晶體中包含的有機溶劑在脫水干燥過程中由于顆粒 形狀較大且堅硬致密，不容易揮發(fā)，致使產(chǎn)品的溶劑殘留偏高(2％以上)，影 響產(chǎn)品質(zhì)量，滿足不了客戶要求。其次由于沉淀結(jié)塊粘稠，使得脫水、烘干、 粉碎等操作變得困難，浪費能耗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種反向沉淀生產(chǎn)硫酸軟骨素的方法，產(chǎn) 生的硫酸軟骨素沉淀質(zhì)地疏松、顆粒細小、容易脫水和烘干，產(chǎn)品不需要粉碎， 能耗低，產(chǎn)品中有機溶劑殘留極低，產(chǎn)品質(zhì)量好。

本發(fā)明采取以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

反向沉淀生產(chǎn)硫酸軟骨素的方法，包括下列步驟：

(1)堿提、酶解：軟骨原料加水浸沒，用堿調(diào)PH至8-9，升溫至55-60℃， 保溫4-6小時，然后加入堿性蛋白酶，保持PH8-9，保溫55-60℃攪拌6-8小時， 升溫至沸騰12-18分鐘，過濾得到硫酸軟骨素溶液；

(2)酒精沉淀：將步驟(1)得到的硫酸軟骨素溶液降至室溫，在攪拌狀 態(tài)下，向溶液中加入氯化鈉，使溶液含氯化鈉重量濃度為1-4％，再加入溶液體 積2-3倍的重量濃度為90％以上的酒精，靜止6小時以上，過濾得到硫酸軟骨素 沉淀；

(3)氧化：將步驟(2)得到的硫酸軟骨素沉淀加入水中溶解，同時向水 中加入氯化鈉，使其含氯化鈉重量濃度為1-4％，含硫酸軟骨素重量濃度為3-5％， 調(diào)PH至10-12，加入溶液重量的1-3％雙氧水或過錳酸鉀氧化6小時以上，過濾 得濾液；

(4)反向沉淀：調(diào)節(jié)步驟(3)得到的硫酸軟骨素溶液PH至5-6，溫度控 制在15-20℃，在攪拌狀態(tài)下，將硫酸軟骨素溶液緩慢加入到是其體積4-6倍的、 重量濃度為90％以上的酒精中，加完后繼續(xù)攪拌0.5-1.5小時，再靜止沉淀10 小時以上；

(5)脫水烘干：沉淀結(jié)束后棄去上層酒精，收集沉淀，進入脫水干燥工序， 即得硫酸軟骨素成品。

本發(fā)明進一步改進方案是，所述酒精的重量濃度為95％、或95％以上。其中 步驟(4)的溶液含酒精的重量濃度始終保持在75％、或75％以上。

本發(fā)明取得的效果是：

一、本發(fā)明將經(jīng)過氧化得到的硫酸軟骨素溶液，調(diào)節(jié)PH至5-6，溫度控制 在15-20℃，緩慢加入到攪拌中的95％酒精中，整個過程中酒精重量濃度始終保 持在75％及其以上。經(jīng)沉淀得到的硫酸軟骨素質(zhì)地酥松，容易脫水、烘干。

二、產(chǎn)品的色澤好，質(zhì)量穩(wěn)定，硫酸軟骨素的含量在98％以上。

三、產(chǎn)品的有機溶劑殘留極少，低于0.2％。

四、生產(chǎn)工序短、操作簡單，得到的硫酸軟骨素由于質(zhì)地酥松、顆粒細小，

不需要粉碎，具有節(jié)約能源、節(jié)約生產(chǎn)成本的優(yōu)點。

具體實施方式