[發明專利]一種歸脾顆粒質量控制方法

有效

• 申請號: 201010112522.2
• 申請日: 2007-08-13
• 公開（公告）號: CN101732466A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 鄧金明;吳海英
• 申請（專利權）人: 浙江愛生藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/77
• 分類號: A61K36/77;A61P1/14;A61P25/20;G01N5/04;G01N30/90;G01N30/36
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 胡敬紅

1.歸脾顆粒的檢測方法，步驟如下：

對性狀進行觀察，對內容物進行鑒別，根據藥典的方法對內容物進行檢查，對含有的有效成 分甘草酸單銨進行含量測定；

所述歸脾顆粒按如下方法制得：

由如下重量份的中藥原料制成：

黨參70-280g，白術140-560g，黃芪70-280g，甘草35-140g，茯苓140-560g，遠志140-560g， 酸棗仁70-280g，龍眼肉140-560g，當歸140-560g，木香35-140g，大棗35-140g；

其制備方法如下：

以上十一味，粉碎或切碎成適宜顆粒，用水微沸動態回流提取二次，第一次加5-12倍 量水提取1-2小時，第二次加5-12倍量水提取0.5-1.5小時，合并藥液，濾過，濾液減壓 濃縮至50℃時相對密度為1.05-1.15的浸膏，濾過，濾液加入輔料制備成顆粒；

其中性狀進行觀察，步驟為：

性狀：本品為棕色或棕褐色的顆粒；氣香，味甘、微苦；

其中內容物進行鑒別，步驟為：

鑒別(1)取本品10g，加甲醇30ml，冷浸過夜，超聲處理15分鐘，濾過，殘渣加甲醇10ml， 洗滌，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣趁熱加水15ml使溶解，放冷，用乙醚振搖提取2次， 每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取當歸對照 藥材1g，同法制成對照藥材溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗， 吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯＝9∶1為展 開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相 應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(2)取本品20g，加甲醇50ml，冷浸過夜，置水浴上回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣 趁熱加水20ml使溶解，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次25ml，合并醚液，揮干，殘渣加 甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液，另取木香對照藥材0.2g，加甲醇10ml，同法制成對 照藥材溶液，照中國藥典2005年版一部附錄VI?B薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl， 對照藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-丙酮＝10∶3為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材 色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰與甘草酸單銨鹽對照品主峰的保留時間 一致，

其中根據藥典的方法對內容物進行檢查，步驟是：

檢查：照中國藥典2005年版一部附錄XIB，粒度不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒 和粉末總和，不得過15.0％，

水分??照中國藥典2005年版一部附錄IX?H三法水分測定法測定，不得過6.0％，其他應符合 中國藥典2005年版一部附錄I?C顆粒劑項下有關的各項規定，

其中對含有的有效成分甘草酸單銨進行含量測定，步驟是：

含量測定：照中國藥典2005年版一部附錄VI?D高效液相色譜法測定，

色譜條件與系統適用性試驗??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-水-醋酸＝69∶31∶ 0.5為流動相；檢測波長為254nm，理論板數按甘草酸單銨鹽峰計算，應不低于3500；

對照品溶液的制備??精密稱取經80℃減壓干燥至恒重的甘草酸單銨鹽對照品適量，再加 50％乙醇使溶解并制成每1ml含甘草酸單銨鹽10μg的溶液，即得，

供試品溶液的制備??取本品研細，取0.5g，精密稱定，置100ml圓底燒瓶中，精密加入50％ 乙醇50ml，稱定重量，置水浴上回流提取2小時，放冷，稱重，用50％乙醇補足損失的重量， 搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法??分別精密量取上述對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色 譜圖，計算，即得；

本品每1g含甘草以甘草酸單銨計，不得少于1.17mg。