[發(fā)明專利]有機(jī)硅磷酸酯及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010112240.2
• 申請(qǐng)日: 2010-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN102146100A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯上慰;林學(xué)佐;陳冠青;鍾迪克
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣科工業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F19/00
• 分類號(hào): C07F19/00;C09K21/12
• 代理公司: 北京同立鈞成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11205
• 代理人: 劉芳

1.一種有機(jī)硅磷酸酯，具有下列式(I)的結(jié)構(gòu)：

其中，R¹和R²為相同或不同的C₁～C₅烷基；R³和R⁴為相同或不同的氫或C₁～C₅烷基；R⁵為芳基或C₁～C₅烷基；Y為連接鍵，包括：-CH₂-、-C(CH₃)₂-、-S-、-SO₂-、-O-、-CO-或-N＝N-；m為0～4的整數(shù)；n為0或1；k為0到9的整數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其中該有機(jī)硅磷酸酯的分子量為1000～1500。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其中該有機(jī)硅磷酸酯應(yīng)用于阻燃劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其中該n＝0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其中該k＝0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其中該R⁵為苯基。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其具有下列式(II)的結(jié)構(gòu)：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅磷酸酯，其中該有機(jī)硅磷酸酯的磷含量大于7％(重量百分比)。

9.一種有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，包括以下步驟：

(a)將式(III)的苯酚與三氯氧磷以摩爾比2∶(1-1.2)的比例反應(yīng)；

(b)將步驟(a)的產(chǎn)物與式(IV-1)、(IV-2)或式(IV-3)的二價(jià)酚以摩爾比1∶1的比例反應(yīng)以得到式(V)的化合物；以及

(c)將步驟(b)的產(chǎn)物與有機(jī)硅烷以摩爾比1∶(0.01-1)的比例反應(yīng)，即可得到式(I)的有機(jī)硅磷酸酯，

其中，R¹和R²為相同或不同的C₁～C₅烷基；R³和R⁴為相同或不同的氫或C₁～C₅烷基；R⁵為芳基或C₁～C₅烷基；Y為連接鍵，包括：-CH₂-、-C(CH₃)₂-、-S-、-SO₂-、-O-、-CO-或-N＝N-；m為0～4的整數(shù)；n為0或1；k為0到9的整數(shù)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，其中該步驟(a)中還包括添加金屬鹵化物的催化劑。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，其中該金屬鹵化物為無(wú)水氯化鎂、無(wú)水三氯化鋁或四氯化鈦。

12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，其中步驟(a)的苯酚為二甲基苯酚、二乙基苯酚、2-甲基-3-乙基苯酚、2-甲基-4-乙基苯酚、2-甲基-5-乙基苯酚、2-甲基-6-乙基苯酚、3-甲基-4-乙基苯酚、3-甲基-5-乙基苯酚、2-乙基-3-甲基苯酚、2-乙基-4-甲基苯酚、2-乙基-5-甲基苯酚、3-乙基-4-甲基苯酚、二正丙基苯酚、二異丙基苯酚、二正丁基苯酚、二仲丁基苯酚、二叔丁基苯酚、二正戊基苯酚、二異戊基苯酚、二叔戊基苯酚、二新丁基苯酚、三甲基苯酚、三乙基苯酚或三丙基苯酚。

13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，其中該步驟(a)的反應(yīng)溫度為80℃～155℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，其中該步驟(a)的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)～27小時(shí)。

15.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)硅磷酸酯的制備方法，其中該步驟(b)的二價(jià)酚為鄰苯二酚、間苯二酚、對(duì)苯二酚、聯(lián)苯二酚、雙酚A、雙酚F、雙酚S、2，2-雙(4-羥苯基)丁烷、1，1-雙(4-羥苯基環(huán)己烷)或2，2-雙(3，5-二氯-4-羥苯基)丙烷。