[發明專利]一種從女貞子中提取純化紅景天苷的方法

無效

• 申請號: 201010111783.2
• 申請日: 2010-02-08
• 公開（公告）號: CN101775049A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 劉東鋒;張翼
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
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技術領域：

本發明涉及一種從女貞子中提取純化紅景天苷的方法，尤其是一種采用乙醇燉制、膜分離及重結晶制備紅景天苷的方法。

背景技術：

紅景天苷(Salidroside)，又名毛柳苷、柳得洛苷。

化學名：對羥基苯乙醇吡喃葡萄糖苷

分子式：C₁₄H₂₀O₇

分子量：300.31

性質：白色結晶粉末。熔點165.5-166.5℃，溶于水、乙醇、甲醇、丁醇，難溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯。

紅景天苷是藏藥紅景天(Rhadolia?rasea?L.)的主要活性成分，也是其適應高山惡劣環境所必需的成分。研究表明紅景天苷具有擴張阻力血管和容量血管，抗心肌缺血、抗肝纖維化等多種藥理作用，紅景天苷已作為藥品和保健食品得到廣泛的開發應用。

紅景天苷的一般制備方法為化學合成和從紅景天中提取。紅景天植物生長于高原地區，資源貧乏、且價格昂貴。中藥女貞子為木犀科植物女貞ligustrum?lucidum?Ait.的干燥成熟果實，含有多種活性成分，包括含量可觀的紅景天苷。我國女貞子植物分布廣泛、資源豐富、且價格低廉。

發明內容：

發明人經工藝優化試驗，發明了一種從女貞子中提取純化紅景天苷的方法。該工藝簡單易操作，產品收率高，生產成本低。

本發明是采用以下技術方案實現的：

1)乙醇燉制：取凈女貞子，置反應器中，加原料量1/4-1/5的乙醇水溶液拌勻，密封，悶潤4-6h，用蒸汽加熱，燉制12-24h，烘箱中烘干，得粗品；

2)膜分離：將上述粗品分散于冷水中，過濾，用乙酸乙酯萃取，取水相過截留分子量300-500的納濾膜，透過液濃縮，靜置結晶；

3)重結晶：將粗結晶濾出在90-95％甲醇中加熱飽和溶解，靜置結晶，濾出結晶物，重復2次，放置結晶，濾出低溫干燥即得產品。

上述的制備方法，其特征在于所述1)中乙醇燉制條件：乙醇水溶液的濃度為15-50％。

上述的制備方法，其特征在于所述2)中冷水用量為粗品的5-8倍量(V/W)，乙酸乙酯用量為粗品的3-5倍量(V/W)。

上述的制備方法，其特征在于所述2)中結晶條件：透過液濃縮至其體積的1/10-1/15，結晶時間2-3h。

上述的制備方法，其特征在于所述重結晶條件：結晶時間2-3h。

綜上所述，本發明存在以下優點：女貞子中含有的很多不穩定的環烯醚萜苷類都具有紅景天苷母核，經過燉制能水解生成次級苷紅景天苷，提高了原料利用率；紅景天苷難溶于乙酸乙酯，因此通過萃取可以除去一部分非水溶性物質；紅景天苷分子量較低，近似于納濾膜最低截留分子量，透過率很高，起到很好的提純效果。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

下述實施例中紅景天苷的含量測定采用高效液相色譜法(參照王丹等《從女貞子中提取紅景天苷的工藝研究》文獻)，具體方法如下：

高效液相色譜條件：

色譜柱：Hypersil-C₁₈分析色譜柱(4.6mm×150mm，5μm)；

流動相：甲醇∶水(20∶80)；

流速：0.4mL/min；

檢測波長：220nm；

進樣量：20μL；

靈敏度：0.010AUFs

實施例1：

取女貞子原料10kg，置于反應器中，加入2L?50％乙醇，悶潤4h，蒸汽加熱，燉制12h，在烘箱中烘干，得35.8g粗品。將粗品溶解于160ml冷水，過濾除去不溶物，濾液加120ml乙酸乙酯萃取，水相通過截留分子量300-500的納濾膜除雜后減壓濃縮至20ml，靜置2h結晶，得粗結晶26.1g。粗結晶用90％甲醇加熱飽和溶解，放冷2h結晶，再重結晶2次，濾出結晶，濾出低溫干燥，得產品18.5g，含量96.1％。

實施例2：

取女貞子原料10kg，置于反應器中，加入2.5L?35％乙醇，悶潤5h，蒸汽加熱，燉制16h，在烘箱中烘干，得34.3g粗品。將粗品溶解于210ml冷水，過濾除去不溶物，濾液加140ml乙酸乙酯萃取，水相通過截留分子量300-500的納濾膜除雜后減壓濃縮至16ml，靜置2.5h結晶，得粗結晶28.4g。粗結晶用92％甲醇加熱飽和溶解，放冷2.5h結晶，再重結晶2次，濾出結晶，濾出低溫干燥，得產品20.4g，含量95.7％。

實施例3：