[發明專利]一種制備微米級交聯聚苯乙烯微球的方法

有效

• 申請號: 201010111266.5
• 申請日: 2010-01-22
• 公開（公告）號: CN101817902A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 陳厚;姜紅燕;曲榮君;王春華
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F222/14;C08F2/06
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技術領域

本發明涉及一種制備微米級交聯聚苯乙烯微球的方法，屬于高分子微球材料 領域。

背景技術

隨著科學技術的發展，高分子微球材料在標準計量、醫學免疫、生物工程、 分析化學、情報信息、化學工業及微電子等領域的應用越來越廣泛。微米級交聯 聚苯乙烯微球具有比表面積高，力學強度高，表面反應活性良好，疏水性、不可 生物降解性優良，粒子大小的可控性好，不被一般溶劑溶解或溶脹，利于應用和 回收等優點，是高分子微球材料領域的研究熱點。

懸浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法是制備聚苯乙烯微球的傳統方法，但 是這些方法都需要向反應體系中添加穩定劑或乳化劑。近年來，沉淀聚合法由于 其反應體系簡單，無需乳化劑或穩定劑，儀器設備簡單，操作條件易控，產品純 凈及后處理簡便等諸多優點倍受人們關注。沉淀聚合法中，常用的溶劑為乙腈， 但是乙腈的毒性大，沉淀聚合的新型溶劑體系的開發引起了人們的極大關注，尋 找一種環境友好型溶劑代替乙腈，解決沉淀聚合法中乙腈毒性大的問題尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于克服已有技術的不足，提供一種在環境友好型溶劑乙醇中 制備微米級交聯聚苯乙烯微球的方法。

本發明的目的可以通過如下措施來達到：一種制備微米級交聯聚苯乙烯微球 的方法，其特征是：將單體苯乙烯，交聯劑季戊四醇四丙烯酸酯，引發劑偶氮二 異丁腈溶于乙醇中，其中，苯乙烯和季戊四醇四丙烯酸酯的用量為乙醇總體積的 0.5～4％，季戊四醇四丙烯酸酯的用量為單體總體積的20～90％，引發劑用量為單 體總質量的0.5～8％，振蕩加熱，在65～78攝氏度，30～110轉/分鐘振蕩頻率下， 反應時間不小于1.5小時，聚合產物經離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。 本發明中的苯乙烯和季戊四醇四丙烯酸酯的用量占乙醇總體積的體積分數 優選是1～2％。

本發明中的交聯劑季戊四醇四丙烯酸酯的用量占單體總體積的體積分數優 選是50～80％。

本發明中的引發劑用量占單體總質量的質量分數優選是1～3％。

本發明中的聚合反應溫度優選是70～75攝氏度。

本發明中的振蕩頻率優選是50～90轉/分鐘。

本發明與已有技術相比具有如下優點：本發明采用環境友好型溶劑乙醇作溶 劑，利用沉淀聚合法制備微米級交聯聚苯乙烯微球，提供的制備方法簡便易行， 反應體系中不需要添加任何乳化劑和穩定劑，即可得到微米級交聯聚苯乙烯微球。

具體實施方式

下面詳細說明本發明并給出幾個實施例：

實施例1

將乙醇50毫升，苯乙烯0.1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0.4毫升和偶氮二 異丁腈0.0057克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉/分鐘，70攝氏度反應4小時。 聚合產物經離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。

所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0.59微米，單分散性良好。

實施例2

將乙醇50毫升，苯乙烯0.1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0.4毫升和偶氮二 異丁腈0.0057克混合均勻，恒定振蕩頻率30轉/分鐘，70攝氏度反應4小時。 聚合產物經離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。

所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0.33微米，單分散性良好。

實施例3

將乙醇50毫升，苯乙烯0.05毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0.45毫升和偶氮 二異丁腈0.0059克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉/分鐘，70攝氏度反應4小時。 聚合產物經離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。

所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0.55微米，單分散性良好。

實施例4

將乙醇50毫升，苯乙烯0.25毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0.25毫升和偶氮 二異丁腈0.0158克混合均勻，恒定振蕩頻率120轉/分鐘，70攝氏度反應4小時。 聚合產物經離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。

所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0.47微米，單分散性良好。

實施例5

將乙醇50毫升，苯乙烯0.1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0.4毫升和偶氮二 異丁腈0.0454克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉/分鐘，70攝氏度反應4小時。 聚合產物經離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。

所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0.49微米，單分散性良好。

實施例6