[發明專利]鐵電鈣鈦礦結構鈮酸鈉納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201010111145.0
• 申請日: 2010-02-09
• 公開（公告）號: CN101786664A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 李晗;李軍;趙之光;汪國忠
• 申請（專利權）人: 深圳寶明精工有限公司
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;B82B3/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及納米材料的制備領域，具體是一種鐵電鈣鈦礦結構鈮酸鈉納米棒 的制備方法。

背景技術

鐵電體的研究源于本世紀20年代羅息鹽(酒石酸鉀鈉，NaKC₄H₄O₆·4H₂O) 的特異介電性質的發現而開始的，其最基本的特征是出現了一種自發剩余極化， 且自發極化矢量可以在外場作用下自由轉向，從而表現出鐵電、壓電、熱釋電、 電光和聲學等特性。到了40年代，鐵電唯象理論開始建立并趨于成熟。60年代 初，鐵電軟模型理論開始出現并日趨完善。此后隨著多學科的發展和滲透，特別 是到80年代納米科學的發展，掀起了研究鐵電低維體系特性的熱潮。這是因為 當顆粒尺度達到納米量級(1-100nm)時，顆粒本身所具有的小尺寸效應和表面效 應在鐵電物理上表現得尤為重要，這種特性首先在薄膜等低維體系中變得不可忽 略，主要表現為居里溫度、剩余極化強度、矯頑場和電容率隨著膜厚或退火溫度 的變化而發生變化。

鐵電體系的壓電陶瓷主要以Pb(Zr，Ti)O₃(PZT)為基材料，其壓電性能大大優 越于其它壓電陶瓷材料，而且可以通過摻雜改性和工藝控制在很大的范圍內調節 材料的電學和物理特性，以滿足各種應用需求。然而，目前獲得工業應用的壓電、 鐵電陶瓷，包括弛豫鐵電陶瓷，主要是含鉛陶瓷，其中氧化鉛的含量約占材料總 質量的60％以上?？梢?，含鉛壓電陶瓷材料，在材料加工過程、儲運、元件制造、 使用及其廢棄物處理過程中，都容易對環境和人類造成嚴重危害。因此，研究和 開發壓電、鐵電陶瓷等無鉛電子陶瓷材料是近年來研究與開發的重要方向和熱點 課題。繼2001年之后，2003年歐盟議會及歐盟委員會發布了“關于禁止在電器 和電子設備中使用某些有害物質”的指令。指令規定從2006年7月1日起，在新 投放市場的電氣電子設備產品中，禁止或限制使用鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、六 價鉻(Cr⁶⁺)、多溴二苯醚(PBDE)和多溴聯苯(PBB)等6種有害物質，包括在生產 過程中以及原材料中可能含有上述6種有害物質的電氣電子產品。美國也相繼制 訂了自己的法規。我國信息產業部也相繼于2006年2月頒布了《電子信息產品 污染防治管理辦法》，于2007年3月1日起開始計劃實施.為了保護地球和人 類的生存空間，防止環境的污染，保證可持續發展戰略的實施，十多年來，國際 和國內在無鉛電子產品和材料的研究和開發方面已經做了大量的工作。目前在國 際和國內的電子產品制造中應用量大、面廣的焊料和陶瓷電容器(包括瓷料和電 極漿料)已經基本實現了無鉛化，其它無鉛鐵電、壓電等材料也一直在努力探索 中。

無鉛壓電陶瓷主要包括鈮酸鹽系無鉛壓電陶瓷、鈦酸鋇(BT)基無鉛壓電陶 瓷、鉍層狀結構無鉛壓電陶瓷和鈦酸鉍鈉(BNT)基無鉛壓電陶瓷等。BT基無鉛 壓電陶瓷是指以BT為基通過固溶第二組元或者通過摻雜改性來提高其壓電性 能，以滿足一定的應用要求。但是由于BT的居里溫度比較低，難以通過摻雜改 性提高材料的壓電性能，穩定性不如PZT，同時必須在比較高的溫度下燒結，直 接取代鉛基壓電陶瓷比較困難。就目前的研究情況來看，鈮酸鹽系無鉛壓電陶瓷 是最有應用前景的無鉛壓電材料。經過摻雜改性該材料系統可能在性能和應用上 會獲得大的突破。通過A位摻雜或者Nb過剩形成A空位來促進燒結，或者通 過加入其它鈣鈦礦組分與之形成固溶體或者用Spark等離子體燒結方法制備出高 性能的無鉛壓電陶瓷材料。鈮酸鹽基鐵電材料作為環境友好材料，在實際應用中 越來越顯示其重要性。

目前，關于鈮酸鹽基顆粒和薄膜的制備主要有固相反應法；溶膠-凝膠方 法；水熱方法；微乳液方法；甘油熱處理和其他的方法。然而對一維鈮酸鹽基納 米材料的制備與物性的研究，國內外相關的工作報導不多，有水熱合成的方法， 但是水熱方法需求長的反應周期，一般時間為6-7天，僅一般需要經過高溫退火 處理(一般大于500℃)，因此尋求一種簡單低溫的鈮酸鹽納米材料合成方法是當 前材料領域研究的熱點。

發明內容

本發明提供了一種鐵電鈣鈦礦結構鈮酸鈉納米棒的制備方法，采用在表面 活性劑參與的水熱方法，原位合成鈮酸鈉納米棒。

本發明的技術方案為：