[發明專利]一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法

無效

• 申請號: 201010110119.6
• 申請日: 2010-02-20
• 公開（公告）號: CN101734651A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 吳明鉑;張建;顧學林;張玉貞;鄭經堂;任杰;丁慧;李中樹;馮永訓;徐金波;曹溪祿;宋長剛;李士斌
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(華東)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B01J20/20
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

技術領域

本發明設計一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法。它主要是以粘膠纖維為原料，經過預處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化來制備比表面積大、飲用水凈化效果好的纖維狀多孔炭。

背景技術

我國江河湖海甚至地下水等多數水源的原水水質相對較差且污染日趨嚴重。由于我國絕大多數水處理廠目前主要采用混凝，沉淀，過濾，液氯消毒等常規水處理工藝，對有機污染物等的去除效果有限，難以適應不斷惡化的水質，很難達到最新飲用水標準。纖維狀多孔炭孔隙結構發達，表面有大量的含氧官能團，比表面積大，吸附能力強，且具有一定的強度和良好的形態，不易粉碎，在水處理中壓力損失小，填充層不會輕易發生堵塞現象，再生相對容易，有望在飲用水凈化中發揮積極作用。但纖維狀多孔炭在制備時收率較低，一般在10～18％，造成制備成本偏高從而制約了其在飲用水中的工業化應用。若對原纖維進行浸漬預處理可提高原料纖維的炭化收率，從而降低最終多孔炭產品的成本，有望促進其在飲用水中的大規模應用。

發明內容

本發明目的是設計一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭，它以粘膠纖維為原料，經過浸漬預處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其技術特點是其制備的步驟和工藝條件如下：

(1).將原料纖維裁剪成150mm×150mm的試樣，并于110℃烘干3h，取出稱重；

(2).將烘干后的纖維浸入預先配制好的濃度為1～40％的磷酸氫二銨中浸泡5～30min，樣品從溶液中取出擠壓，然后在110～150℃烘干10h，稱重；

(3).浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮氣或氦氣氣氛下以2～10℃/min升溫至800～900℃，恒溫0.5～2h進行炭化，經磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率是未處理時的1.1～2.4倍；

(4).以水蒸氣為活化介質，在氮氣或氦氣氣氛中于700～950℃下活化處理10～120min，冷卻后得到具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭；

(5).將此纖維狀多孔炭置于氮氣或氦氣氣氛下，升溫速率為10～20℃/min，在800～900℃下恒溫30～120min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質進行二次活化，即可制得高比表面積纖維狀多孔炭。

該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，COD_Mn由凈化前的3.5皆降至1.5以下，完全滿足飲用水最新國家標準中COD_Mn不高于3的標準。

具體實施方式

下面將結合具體實施例來詳敘本發明的技術特點。

實施例1

將粘膠纖維裁剪成150mm×150mm的試樣，并于110℃烘干3h，取出稱重。將烘干后的纖維浸入預先配制好的濃度為10％的磷酸氫二銨中浸泡5min，樣品從溶液中取出擠壓，然后在110℃烘干10h，稱重；浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮氣氣氛下以4℃/min升溫至900℃，恒溫2h進行炭化，經磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率為44％，是未處理纖維炭化收率18％的2.4倍；以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于750℃下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為673m²/g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率為10℃/min，在820℃下恒溫60min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質在820℃下恒溫120min進行二次活化，可制得比表面積為2685m²/g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，COD_Mn由凈化前的3.5降至1.5，完全滿足飲用水最新國家標準中COD_Mn不高于3的標準。

實施例2

以實施例1中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質，在氮氣氣氛中于850℃下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1250m²/g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮氣氣氛下，升溫速率為10℃/min，在820℃下恒溫60min進行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質在820℃下恒溫120min進行二次活化，可制得比表面積為2963m²/g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對飲用水具有很好的凈化效果，不達標飲用水經該纖維狀多孔炭凈化后，COD_Mn由凈化前的3.5降至1.3，完全滿足飲用水最新國家標準中COD_Mn不高于3的標準。

實施例3