[發明專利]聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010109615.X
• 申請日: 2010-02-11
• 公開（公告）號: CN101787290A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 虞鑫海;李四新
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司
• 主分類號: C09K21/14
• 分類號: C09K21/14;C08G73/10;C08L79/08;C08L23/08;C08L31/04;C08L23/06;C08L23/12;C08L77/00;C08L63/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，包括：

將芳香族二元伯胺、氨端基偶聯劑和強極性非質子有機溶劑混合，室溫下攪拌均勻， 加入氫氧化鎂粉體，采用高速乳化機，于6000-10000r/min高速剪切分散20min-30min，加 入芳香族二酐粉末，室溫下攪拌反應1-2小時，加入催化劑和芳烴溶劑，加熱升溫回流分 水反應6-8小時后，分出芳烴溶劑及原強極性非質子有機溶劑20％～40％vol.的量，冷卻， 靜置，過濾，干燥，得到聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑粉末；

其中，芳香族二元伯胺與氫氧化鎂粉體的重量比為1∶10-50；氨端基偶聯劑與氫氧化 鎂粉體的重量比為1∶80-120；芳香族二元伯胺與芳香族二酐的摩爾比為1.0∶1.0-1.1；聚 酰亞胺與氫氧化鎂的重量比為：1∶3～40。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在 于：所述的芳香族二元伯胺選自對苯二胺、間苯二胺、鄰苯二胺、4，4′-二氨基二苯甲烷、 4，4′-二氨基二苯砜、4，4′-二氨基聯苯、4，4′-二氨基二苯硫醚、3，3′-二甲基-4，4′-二氨基聯苯、 3，3′-二甲氧基-4，4′-二氨基聯苯、3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷、4，4′-二氨基二苯醚、3，3′- 二氨基二苯砜、3，4′-二氨基二苯醚、1，3-雙(4-氨基苯氧基)苯、1，4-雙(4-氨基苯氧基) 苯、1，3-雙(3-氨基苯氧基)苯、1，4-雙(3-氨基苯氧基)苯、4，4′-雙(4-氨基苯氧基)二苯 砜、4，4′-雙(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4，4′-雙(3-氨基苯氧基)二苯砜、4，4′-雙(3-氨基 苯氧基)二苯甲酮、4，4′-雙(4-氨基苯氧基)聯苯、4，4′-雙(3-氨基苯氧基)聯苯、4，4′-雙 (4-氨基苯氧基)二苯硫醚、4，4′-雙(3-氨基苯氧基)二苯硫醚、2，2-雙[4-(4-氨基苯氧基) 苯基]丙烷、2，2-雙[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-雙(3-氨基-4-羥苯基)丙烷、3，3′-二氨基 -4，4′-二羥基聯苯、3，3′-二氨基-4，4′-二羥基二苯砜、3，5-二氨基苯甲酸中的一種或幾種的混 合物。

3.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在 于：所述的芳香族二酐選自均苯四甲酸二酐、3，3′，4，4′-四甲酸二苯醚二酐、3，3′，4，4′-四甲酸 二苯甲酮二酐、3，3′，4，4′-四甲酸二苯砜二酐、3，3′，4，4′-四甲酸聯苯二酐、2，2-雙[4-(3，4-二羧 基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1，4-雙(3，4-二羧基苯氧基)苯二酐、1，3-雙(3，4-二羧基苯氧基)苯二 酐、4，4′-雙(3，4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4，4′-雙(3，4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4，4′-雙 (3，4-二羧基苯氧基)聯苯二酐中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在 于：所述的氨端基偶聯劑選自端氨丙基三甲氧基硅烷、端氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或 兩種的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在 于：所述的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2- 吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種的混合物；其中，強極性非質 子有機溶劑與氫氧化鎂的體積重量比為10-20毫升∶1克。

6.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在 于：所述的催化劑選自對甲基苯磺酸、甲基磺酸、3-甲基苯磺酸中的一種或幾種的混合物； 其中，催化劑與芳香族二元伯胺的重量比為0.05-0.10∶1.00。

7.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺插層接枝氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，其特征在 于：所述中的芳烴溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯中的一種或幾種的混合物，其中，芳 烴溶劑與芳香族二元伯胺的體積重量比為10-20毫升∶1克。